GB T 20975.11-2008 铝及铝合金化学分析方法.第11部分 铅含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、lCS 7712010H 12 囝垦中华人民共和国国家标准GBT 20975112008代替GBT 6987112001铝及铝合金化学分析方法第1 1部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 11：Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 4192：1981，Aluminium and aluminium alloysDetermination of

2、lead contentFlame atomic absorption spectrometric method，MOD)200803-3 1发布 2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会促111刖 置GBT 20975112008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；第4

3、部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定火焰原子吸收光谱法苯甲酰苯胲分光光度法火焰原子吸收光谱法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第2i部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

4、；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第11部分。对应于ISO 4192：1981铝及铝合金铅含量的测定火焰原子吸收光谱法，一致性程度为修改采用。主要差异如下：“测定范围：00115”修改为“测定范围：0005150”；“62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值”。为方便起见，在资料性附录A中列出了本部分章条和ISO 4192：1981章条的对照表。本部分代替GBT 6987112001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量。本部分与GBT 698

5、7112001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分的附录A为资料性附录。IGBT 20975112008本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人；张炜华、陈静、张树朝、马文民、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698711 1986、GBT 69871l 200l。铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 209

6、751120081范围本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铅含量的测定。测定范围：0005150。2方法提要试料用盐酸硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长2170 12In处或2833 nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进行铅量的测定。3试剂31铝(9999，不含铅)。32硝酸(P142 gmL)。33盐酸(p1_19 gmL)。34氢氟酸(p 114 gmL)。35盐酸一硝酸混合酸：移取375 mL盐酸(33)和125 mL硝酸(32)，加入500 mL水，混匀。36铝溶液(20 mgmL)：称取1000 g经酸洗的铝(31)置于1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分

7、次加入总量为200 mL的盐酸一硝酸混合酸(35)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至约100 mL，冷却。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。37铅标准贮存溶液：称取1000 0 g铅(9999)，置于250 mL烧杯中，盖上表皿，加入10 mL硝酸(32)，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铅。38铅标准溶液：移取10000 mL铅标准贮存溶液(37)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含010mg铅。4仪器原子

8、吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指示者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于05tgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。】GBT 209751 120085试样将试样加工成厚度不大于1 ram的碎屑。6分析步骤61试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独

9、立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取0500 0 g铝(31)代替试料(61)，随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为20 mL盐酸一硝酸混合酸(35)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积10 mL，冷却。加入25 mL水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却。642如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约550灼烧，冷却。加入5 mL氢氟酸(34)，并逐滴加硝酸(32)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700灼烧数分钟，冷却。用尽量少的硝酸(32)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液

10、合并于原滤液中。643根据试样中铅的质量分数分别按下述方法处理：铅的质量分数在0005o10时，将试液(641)或处理不溶物后合并的试液移入100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。铅的质量分数在010150时，将试液(641)或处理不溶物后合并的试液移入500 mL容量瓶中，加入25 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。644将随同试样所作的空白试验溶液(63)及根据试样中铅的质量分数而制备的试液(643)于原子吸收光谱仪波长2170 nm处或2833 nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量铅的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。65工作曲线的绘制65

11、1 系列标准溶液的制备铅含量在0005o10时：移取0 mL、100 mL、300 mL、500 mL、700 mL、1000 mL铅标准溶液(38)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入5000 mL铝溶液(36)和5 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。铅含量在010150时：移取0 mL、200 mL、600 mL、1000 mL铅标准溶液(38)及150 mL、200 mL、250 mL、300 mL铅标准溶液(37)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入1000 mL铝溶液(36)和5 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。652测量将系列标准溶液于原子吸光谱仪波长21

12、70 nm或2833 nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和零浓度标准溶液的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铅的质量分数()：w(Pb) (m1一m2)Rm口103100(1)GBT 209751 12008式中：m，自工作曲线上查得的试样溶液的铅量，单位为毫克(rag)；m：自工作曲线上查得的随同试样所作的空白试验溶液的铅量，单位为毫克(rag)m。试样的质量，单位为克(g)；R稀释系数，643中两种情况的R值分别为1和5。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下

13、给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铅的质量分数：0009 1 0042 5 0102 1232重复性限r：0001 0 0002 5 0007 0 002382允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铅的质量分数 允许差o005O010 00020olO-0025 0，003O025-0050 000SO050O100 001001000250 O0150250o500 0，020050100 0030100150 00359质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GBT 209751 12008附录A(资料性附录)表A1本部分章条编号和SO 4192：1981章条编号对照本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 12 23 331 3132 323334 3435 333，6 3537 3。638 374 42和455 526 661 6，16263 63264 63641和642 631643 6311和6312、6313、6314644 63365 62651 621652 622和6237 7881和8z9