GB T 20975.12-2008 铝及铝合金化学分析方法.第12部分：钛含量的测定.pdf

1、ISC 7712010H 12 a亘中华人民共和国国家标准GBT 209751 22008代替GBT 6987122001，GBT 6987312001铝及铝合金化学分析方法第1 2部分：钛含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 2：Determination of titanium content2008-03-3 1发布 2008090 1实施丰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 昌GBT 20975122008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT

2、6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法第1I部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯

3、甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定离子选择电极法第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锫含量的测定二甲酚橙分光光度法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第12部分。对应于ISO 6827：1981铝及铝合金钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法和ISO 1118：1978铝及铝合金钛含量的测定

4、铬变酸分光光度法，一致性程度分别为修改采用和等同采用。本部分“方法一”修改采用国际标准ISO 6827：1981铝及铝合金钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法。“方法一”在资料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 6987122001铝及铝合金化学分析方法 二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛量和GBT 698731-一2001铝及铝合金化学分析方法 过氧化氢分光光度法测定钛量。本次修订将GBT 698731-2001的有关内容纳入本部分。本部分与GBT 6987122001相比主要变化如下：IGBT 2097

5、5122008增加了“方法二：过氧化氢分光光度法”和“方法三：铬变酸分光光度法”；增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款；将钛标准贮存溶液配制方法中删除草酸钛钾改由二氧化钛配制；根据重复性限数值对其原允许差范围进行了修改，使二者数值相互匹配。本部分的附录c为规范性附录，附录A和附录B为资料性附录。本部分的“方法一：二安替吡啉甲烷分光光度法”为钛含量在0001 oo50(含050)的铝及铝合金仲裁方法，“方法二：过氧化氢分光光度法”为钛含量在05070(不含050)的铝及铝合金仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、

6、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一、方法三起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本部分方法二起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司研究所。本部分方法一主要起草人：王俊峰、姚文殊、田永红、席欢、马存真、朱玉华。本部分方法二主要起草人：梁倩、王新亮、董良、王书勤、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法三主要起草人：姚文殊、田永红、席欢、葛立新、马存真。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698712一1986、GBT 698712 2001 tGBT 698731 2001。铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定GBT 209751 22008方法一：

7、二安替吡啉甲烷分光光度法1范围本部分规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围：0001 o050。2方法提要试料以盐酸溶解，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸还原Fe”和v”等干扰离子。在硫酸介质中，加入二安替吡啉甲烷溶液显色，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度。3试剂31硫酸(p184 gmL)。32硝酸(P142 gmL)。33氢氟酸(p114 gmL)。34过氧化氢(p 110 gmL)。35硫酸溶液(1+1)。36盐酸溶液(1+1)。37硫酸铜溶液(50 gL)。38抗坏血酸溶液(20 gL，用时现配)。39铝溶液(20 mgmL)：称取200

8、0 g纯铝(纯度9999，不含钛)置于2 000 mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为600 mL盐酸溶液(36)，缓慢加热至铝完全溶解。取下，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。310二安替吡啉甲烷溶液(50 gL的1 molL盐酸溶液)：在约17 mL盐酸溶液(36)和70 mL水的溶液中，溶解5 g二安替吡啉甲烷，以水稀释至100 mL并混匀。311钛标准贮存溶液(01 mgmL)：按以下两种方法配制。3”1称取010 g金属钛(纯度大于996)，精确至0000 1 g，于300 mL烧杯中，加入50 mL硫酸溶液(35)和10 mL盐酸溶液(36)，加热分解后再加

9、入1 mL硝酸溶液(1+1)，加热至钛溶解完全并加热蒸发至刚冒白烟，取下，冷却，小心加人约10 mL水，溶解可溶性盐类，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg钛。3112称取0166 8 g二氧化钛(光谱纯，事先于1 000马弗炉内灼烧10 min，置于干燥器中冷却60 rain后称量)，精确至0000 1 g，于500 mL锥形烧杯中，加入50 mL硫酸(31)和10 g硫酸铵，高温加热使二氧化钛完全溶解，取下，冷却。缓慢倒人盛有600 mL水的烧杯中，将溶液过滤于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg钛

10、。使用光谱纯二氧化钛试样配制的钛标准贮存溶液不必进行标定。312钛标准溶液(001 mgmL)：移取5000 mL钛标准贮存溶液(3111)或(3112)于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含001 mg钛(用时现配)。1GBT 209751220084仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mlTl的碎屑。6分析步骤61试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63测定631将试料(61)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL水，分次加入总量为30 mL的盐酸溶液(36)，滴加3 mL过氧化氢(34)或1

11、 mL硝酸(32)，徽热使试料溶解完全，煮沸约10 rain，用温水冲洗表皿及杯壁，取下。冷却如有不溶物(硅等)则需过滤。将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，炭化(勿使滤纸燃着)，于550C灼烧30rain，取出，冷却。加入2mL硫酸(31)，5mL氢氟酸(33)，滴加硝酸(32)至试液清亮，蒸发至干，于700C灼烧数分钟，取出，冷却。用少量盐酸溶液(36)溶解残渣(如浑浊应过滤)，合并于滤液中，加热蒸发至体积不大于50 mL，取下，冷却。移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。632根据试料含钛量，按表1分取两份试料溶液(631)，分别置于两个100 mL容量瓶中，并按表1补加相应体积的铝溶

12、液(39)，以下按633进行操作。但其中一份不加二安替吡啉甲烷溶液(310)，以此补偿溶液为参比溶液。裹1分取试液(631)体积 补加铝溶藏(39)体积钛的质量分数 吸收池厚度eramLO001 0h0010 5000 0 3O005 o0030 5000 0 1003 0O080 2000 1500 1008 0-050 300 2350 l633加入250mL硫酸溶液(35)，加水至60mL70mL，加人2滴硫酸铜溶液(37)、20mL抗坏血酸溶液(38)，混匀，加入100 mL二安替吡啉甲烷溶液(310)，以水稀释至刻度，混匀。放置30rain。634将部分试液(633)移人表1所规定的

13、吸收池中，以补偿溶液(632)为参比，于分光光度计波长400 Nm处测量其吸光度。从工作曲线上查处相应的钛量。注：锌古量高的铝合金，试液(633)中如产生沉淀，应在测量吸光度前千过滤。64工作曲线的绘制641钛的质量分数为0001 oo010范围的工作曲线绘制：移取0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、300 mL、500 mL钛标准溶液(312)于一组100 mL容量瓶中，各加入250 mL铝溶液(39)，以下按633步骤进行操作。642钛的质量分数为o005 oo50范围的工作曲线绘制：移取0 mL、150 rnL、300 mL、500 mL、800 mL、1200 mL、1

14、600 mL钛标准溶液(312)于一组100 mL容量瓶中，各加人2GBT 20975122008250mL铝溶液(39)，以下按633步骤进行操作。643将部分系列标准溶液(641或642)移入表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液(未加钛标准溶液者)为参比，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算钛的质量分数()：(Ti)：坠羔攀100 (1)孙静式中；m。自工作曲线上查得的钛量，单位为毫克(rag)；m。称取试料的质量，单位为克(g)；v，如表1中的分取试液体积，单位为毫升(mL)；砜一一试液体积(631)，单

15、位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钛的质量分数：0000 98 0009 8 0100 0533重复性限r：0000 20 0000 46 0013 002182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2钛的质量分数 允许差0001 00002 5 0000 250002 50005 0 0000 50005 00010 0 0001 0O010 00030 0 0003 0003

16、00100 001001000300 003003000500 00509质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GBT 2097512200810范围方法二：过氧化氢分光光度法本部分规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。本部分适用于钒的质量分数小于012的铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围：0570。11方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解，用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性，加入过氧化氢使其显色，于分光光度计波长410 nm处，测量溶液的吸光度。12试剂121氢氧化钠溶液(400 gL，保

17、存于聚乙烯瓶中)。122硝酸(1+1)。123硫酸(1+1)。124混合酸：500 mL水中加入160 mL硫酸(1+1)和340 mL硝酸(p142 gmL)。125过氧化氢(1+9)。126钛标准溶液称取0100 0 g金属钛(999)于300 mL烧杯中，加入50 mL硫酸(123)和10mL盐酸(1+1)，加热分解后再加入1 mL硝酸(122)，加热蒸发使之冒白烟。冷却后，小心加入约10 mL水，冷却至室温后，移人100 0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg钛。13仪器分光光度计。14试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。15分析步骤151试料称取05

18、0 g试样，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153测定1531将试料(151)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL氢氧化钠溶液(121)，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。冷却后，用少量水冲洗表皿及杯壁，边搅拌边加入50 mL混合酸(124)，加热溶解盐类，再煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1532根据试料中钛含量，按表3移取试液(1531)两份，分别置于50mL容量瓶中，加入15mL混合酸(124)，其中一份加5mL过氧化氢(125)，另一份不加过氧化氢(125)，此溶液为补偿溶液；以水稀释至刻度，

19、混匀。以水为参比，用2 cm吸收池，于分光光度计410 nm处测定吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钛量。4表3GBT 20975122008钛的质量分数 移取试液的体积mLO540 10004070 500154工作曲线的绘制移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL钛标准溶液(126)，分别置于7个50 mL容量瓶中，分别加入15 mL混合酸(124)，5 mL过氧化氢(125)，以水稀释至刻度，混匀。移取系列标准溶液于2 cm吸收池中，于分光光度计波长410 rim处，以水为参比，测量其吸光度。以钛量为横坐标，以

20、减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按式(2)计算钛的质量分数()： w(Ti)一南100(2)式中：m，从工作曲线上查得的钛量，单位为毫克(rag)；m。一移取试料溶液中所相当的试料的质量，单位为克(g)。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钛的质量分数：084 211 315重复性限 r：0019 1 0031 9 0044 5172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允

21、许差。裹4钍的质量分数 允许差“050100 008100300 015300700 02518质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GBT 2097512200819适用范围方法三：铬变酸分光光度法本方法规定以一般分光光度法测定铝及铝合金中的钛。本方法适用于测定0005n03(质量分数)的钛。本方法对含硅量大于1(质量分数)的合金不完全适用，此时需按附录C所述进行修改。20方法原理用氢氧化钠溶解试样，用硝酸和硫酸酸化碱性溶液。用抗坏血酸还原铁(Fe”)，在pH2pH250之间选

22、定一个pH值，控制在pH土o05范围内生成钛一铬变酸性络合物。于波长约470 nm进行分光光度测定带色的络合物。21试剂分析过程一律用认可的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。211氢氧化钠溶液(200 gL或约5 molL)：将200 g的氢氧化钠置于镍皿中用水溶解。冷却后，稀释至1 000 mL，混匀。将溶液直接移入塑料容器中。212氢氧化钠溶液(80 gL或约2 molL)：将80 g的氢氧化钠置于镍皿中用水溶解。冷却后稀释至1 000 mL，混匀。213硝酸溶液(p140 gmL，约15 molI，)。214硫酸溶液(p148 gmL，约9 molL)：小心将500 mL硫酸溶液(p18

23、4 gmL，约18 molL)缓慢加入到400 mL水中。冷却后，稀释至1 000 mL，混匀。215硫酸溶液(0121 gmL，约35 molL)：小心将200 mL硫酸溶液(p184 gmL，约18 molL)缓慢加入到700 mL水中。冷却后，稀释至1 000 mL，混匀。216硫酸溶液(p106 gmL，约1 molL)：小心将60mL硫酸溶液(P184 gmL，约18 molL)缓慢加入到500 mL水中。冷却后，稀释至1 000 mL，混匀。217亚硫酸(H。SO。)室温饱和溶液。218亚硫酸钠溶液(20 gL)：溶2 g亚硫酸钠(Na。SOs)于水中，并稀释至lOOmL。(用前现

24、配)219高锰酸钾溶液(1 gL)：溶01 g高锰酸钾于水中并稀释至100 mL。2110缓冲溶液(pH约29)：溶189 g一氯化醋酸(CHzclcOOH)于约150 mL水中，加入约100 mL水(预先溶解有40 g氢氧化钠)，仔细混匀，冷却至室温。必要时，用中速滤纸过滤，收集滤液于500 mL容量瓶中，用水洗涤，稀释至刻度并混匀。要用新配制的溶液(最多不超过一个星期)。2111 抗坏血酸溶液(40 gL)：溶解1 g抗坏血酸于25 mL水中。(用前直接配制)2112铬变酸溶液(20 gL)溶解2 g铬变酸(1，8一二羟萘一3，6-二磺酸)于70 mL含有075 mL冰醋酸(P 105 g

25、L，约18 toolL)溶液的水中。加人02 g焦亚硫酸钠(Naz S20s)，摇动至溶解完全。必要时用微密纸过滤，收集滤液于100 mL容量瓶中，用水洗涤，稀释至刻度，混匀。2113混合试剂(pH约050)：在1 000 mL的容量瓶中放入约300 mL水，加入2500 mL的氢氧化钠溶液(211)，1000 mL硫酸溶液(214)和180 mL的硝酸溶液(213)，混匀，稀释至刻度，混匀。2114钛标准溶液(o5 mgmL)按下述的方法之一制备溶液：21141称0500 g纯钛(纯度大于995)称准至0000 1 g，放人一个适当体积(例如600 mL)的烧6GBT 20975122008

26、杯中，用125 mL的硫酸溶液(215)溶解并加入几滴硝酸使之氧化。慢慢煮沸溶液直至硝酸烟冒完。冷却，适当稀释，与洗液一起移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含05 mg的钛。21142称1848 5 g二水合草酸钛钾EK2TiO(Czq)z2Hzol，称准至0000 1 g，置于约100 mL的长颈烧瓶(Kjeldahl)中，加入18 g硫酸铵和15 mL硫酸溶液(P184 gmL，约18 toolL)，小心加热直至反应停止，慢慢煮沸10 min。冷溶液和洗液移入250 mL盛有100 mL水的烧杯中。加几滴高锰酸钾溶液(219)直至得到不变的粉红色。移溶液和洗

27、液于500 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此标准溶液1 mL含05 mg的钛。2115钛标准溶液(o025 mgmL)：取500 mL的钛标准溶液(2114)放人l 000 mL的容量瓶中，稀释至刻度混匀。此标准溶液l mL含0025 mg的钛。(用前直接配制)2116钛标准溶液(0015 mgmL)：取300 mL的钛标准溶液(2114)，放人1 000 mL的容量瓶中，加入20mL的硫酸溶液(215)，稀释至刻度并混匀。此标准溶液1mL含0015mg的钛。(用前直接配制)2117钛标准溶液(o002 5 mgmL)：取500 mL钛标准溶液(2115)，放入500 mL的容量瓶中，加入2

28、50 mL的硫酸溶液(215)，稀释至刻度并混匀。此标准溶液1 mL含0002 5 mg的钛。(用前直接配制)22仪器221 pH计，精确度至少在002 pH之内，并装有玻璃电极。222分光光度计。23试样231实验室样品。232 试验样品用铣或钻得到厚度不大于1 mm的碎屑。24分析步骤241对显色的最佳pit值的测定如果显色反应在一个完全由实验测定的pH值进行，即对给出定量的钛的吸收值总是不变的。因此，需要预先用特殊的仪器一控制pH在2250之间并采用给出定量(例如80 mL)的钛标准溶液(2117) 间隔单位为土o05 pH，按2421、2422和2423的规定操作的吸收值保证不变。其次

29、，此pH值还用于标准曲线的绘制和测定。242标准曲线的绘制2421钛含量在0005O03之间。24211为调节pH值的预先试验：在6个100 mL的烧杯中，放入100 mL的混合试剂溶液(2113)并分别加入0(补偿溶液)、10 mL、20 mL、40 mL、80 mL、120 mL钛标准溶液(2117)，然后给每个烧杯滴加高锰酸钾溶液(219)直至获得不变的浅粉红色。用稍稍过量的亚硫酸钠溶液(218)除去过量的高锰酸钾，加100mL的缓冲溶液(2110)，10mL的抗坏血酸溶液(2111)，50 mL的铬变酸溶液，稀释至约45 mL并混匀。用带刻度的移液管或滴管，在用pH计(221)检查的同

30、时，向每种溶液加入氢氧化钠溶液(212)或硫酸溶液(216)，同时搅拌，加入足够数量以得出相当于241中测定的最佳pH值。注：标准pH值，不必完全采用本方法规定浓度的碱或酸溶液。约2 molL即可，较稀或较浓的也可用，只要校准7GBT 20975122008pH值所需的碱和酸溶液的量不超过约2 mL即可，考虑到为显色而加入的试剂量和最终体积(500 mI)，这是为了不要过大地增加溶液的体积。记录用于调节pH值的氢氧化钠和硫酸溶液的体积，并弃去这些溶液。24212标准溶液的配制，用4 cm或5 cm的比色皿进行分光光度测量。于6个50 mL的容量瓶中，加入100 mL的混合试剂溶液(2113)并

31、加入表5所示体积的钛标准溶液(2117)。表5钛标准溶液的体积(2117)mL 相应的钛量mg0(补偿溶液) 010 0002 520 000540 001080 0020120 0030然后于每个瓶中，加入用作调节与钛浓度相应的pH值的预先试验(见24211)所需量的氢氧化钠溶液(212)或硫酸溶液(216)并混匀。2422钛含量为00303之间。24221为调节pH值的预先试验：于7个100 mL的烧杯中，放人100 mL的混合试剂溶液(2113)并分别加人0(补偿溶液)、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL、120 mL的钛标准溶液(2116)，然后给每个烧杯中滴加

32、高锰酸钾溶液(219)直至得到不变的浅粉红色。继续按24211第二段起规定的分析步骤进行操作。24222标准溶液的配制，用1 cm的比色皿进行分光光度测量。于7个50 mL的容量瓶中放入100 mI。的混合试剂溶液(2113)，并加入表6所示体积的钛标准溶液(2116)。裹6钛标准溶液的体积(316)mL 相应的钛量mg0(补偿溶液) O10 001520 003040 006060 009080 012012O 0180然后于每个瓶中，加入用作调节与钛浓度相应的pH值的预先试验所需量的氢氧化钠溶液(212)或硫酸溶液(216)并混匀。2423显色于每个瓶中滴加高锰酸钾溶液(219)直至获得不

33、变的浅粉红色。用稍稍过量的亚硫酸钠溶液(218)除去过量的高锰酸钾，加入100 mL的缓冲溶液(2110)，10 mL的抗坏血酸溶液(2111)和50 mL的铬变酸溶液(2112)。每加一种试剂后都需摇动。稀释至8GBT 20975122008刻度并混匀。2424分光光度的测定以补偿溶液作参比，调节仪器的吸光度为零，再加入铬变酸溶液(2112)之后的15 rain以后且40 rain内用分光光度计于最大吸收峰(波长约470 nm)进行分光光度测定。2425曲线的绘制根据给出的，例如50 mL的标准溶液中的含钛量为横坐标，其值以毫克表示，以相应的吸收值为纵坐标，绘制两条曲线。243测定2431称

34、样称取100 g的试样，称准至0000 1 g。2432空白试验在分析的同时。用分析所用的同量的全部试剂，按下述相同的分析步骤进行室内实验，但是用于酸化碱性溶样溶液(见2433)的硫酸溶液(214)的量减至100 mL。2433溶样将试样(2431)放入250mL烧杯中，加人250mL的氢氧化钠溶液(211)，盖上玻璃表皿，必要时，慢慢加热至反应开始。一旦溶解完全，就用少量温水冲洗玻璃表皿和烧杯壁。然后煮沸几分钟。随后冷却，稀释至约60 mL，加入180 mL的硝酸溶液(213)和1650 mL硫酸溶液(214)。混匀并煮沸至盐类完全溶解，如有二氧化锰析出，则加几滴亚硫酸溶液(217)并煮沸几

35、分钟。冷却至室温。2434试验溶液的制备将溶液(2433)移人100 mL容量瓶中。用水洗涤，稀释至刻度并混匀。注：为了避免溶液中钛的水解，在这一点上，不问断的测定是适宜的必要时，将溶液(或部分溶液)通过于的微密滤纸过滤，收集滤液于干的容器中。2435调节pH值的预先试验于100 mL的烧杯中，放入分取试液(2434)(钛台量小于015时，放人分取试液100 mL；钛含量大于015时，分取50 mL试液再加500 mL的空白试验溶液)。滴加高锰酸钾溶液(219)直至获得不变的浅粉红色，按24211的第二段开始规定的分析步骤继续进行操作。2436显色将分取试液(2434)和所需的附加的空白试验溶

36、液(2432)与用于调节pH值相同的体积，一起放人50 mL的容量瓶中。加入用于调节pH值(见2435)的氢氧化钠溶液或硫酸溶液的量。滴加高锰酸钾溶液(219)直至获得不变的浅粉红色。继续按2423第二段规定的分析步骤进行操作。2437试液颜色(本色)如果试验的合金在溶液中含有形成带颜色离子的元素(例如铬)，则从试液中分取3份等量的用于分析的试液，将分取试液放人50 mL的容量瓶中，除加铬变酸溶液(2112)外，其余按2436中规定的步骤进行显色。2438分光光度的测定以水作参比，调节仪器的吸光度为零，再加入铬变酸溶液(2112)15 rain后，40 rain内用分光光度计(222)于最大吸

37、收峰(波长约470 nm)进行分光光度的测定。假设A。表示分取试液测定的吸光值。9GBT 20975122008A。表示相应的分取试液本色的吸光值。A。表示相应的分取空白试液(2432)测定的吸光值。25分析结果的计算试验溶液，钛一铬变酸络合物的吸光度为EAo一相应于上述不同的钛量，由标准曲线(见242由式(3)计算钛(Ti)的质量百分数()：(Ti)(A，+A2)。5)方法算出。竺!兰旦 (3)10 m。 、 式中：Tn。试样称量(2431)，单位为克(g)；m。一分取试液(2434)中测得的钛量，单位为毫克(mg)； D试液与分取试液体积之比。26试验报告试验报告应包括下列内容：a)试样号

38、；b)所用方法的标准号；c)结果及所用的计算方法；d)测定过程中注意到的任何异常现象；e) 本国际标准中未规定的或任选的可能影响结果的操作方法。附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 6827：1981章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ISO 6827：1981章条编号对照一览表。表A1 本部分章条编号与ISO 6827：1981章条编号对照GBT 209751 22008本部分章条编号 对应的国际标准章条编号31 3232 3433 3635 3336 3137 3838 3939 311311 312312 31364 6 2CBT 20975122008附录B(资料性附录)本部

39、分与ISO 6827：1981技术性差异及其原因表Bi给出了本部分与IsO 6827：1981的技术性差异及其原因的一览表。表B1本部分与ISO 6827：1981技术性差异及其原因本部分的章条编号技术性差异 原 因本标准钛测定范围：0001 00501 在GBT 698712 2001版本中进行的修订扩限ISO钛测定范围：0003030本标准中铝溶液浓度为20 mgmL 浓度增加1倍，补加铝溶液(表I)时减少139ISO 311铝溶液浓度为10 mgmL 倍，与IsO加入量一致本标准钛标准贮存溶液01 mgmL 贮存溶液浓度大小不影响312钛标准溶液的311ISO 312钛标准贮存溶液05

40、mgmL 配制，此处作技术性处理本标准使用二氧化钛配制钛标准贮存溶 二氧化钛配制钛标准贮存溶液较二水和草酸氧3112 液，ISO 3112用=水合草酸氧钛钾配制钛标钛钾配制更容易，并且在市面上容易采购到准贮存溶液本标准二安替吡啉甲烷溶液为50 gU的310 1 molI。盐酸溶液，而ISO中为50 gL的 经计算ISO此处为错误浓度01 molL盐酸溶液第二段中加热蒸发至体积不大于50 mL，631 此处为ISO标准印刷出现的错误ISO表述为加热蒸发至体积不大于5 mI。12附录C(规范性附录)铝合金中硅含量大于1(质量分数)的特殊情况GBT 20975122008C1原理对于含硅量较高的合金

41、，为了保证硅的溶解完全，需将蒸发试样碱性溶液至糖浆状。然后按一般方法进行测定。C2一般方法的修改c21用下面所述代替2432“空白试验”。此特殊情况按下述操作进行，即在分析的同时，用与分析时所用的同量的所有试剂进行空白试验，但用于酸化碱性溶样溶液(见C22)的硫酸溶液(214)的量缩减至100 mL。C22用下面所述代替2433“溶样”。将试样放人适当体积的铂容器(例如：约200 mL的坩埚或皿)中，加入250 mL的氢氧化钠溶液(21I)，盖上铂盖，必要时缓慢加热至反应开始。当溶解完全后，用温水洗涤铂盖和铂容器壁，蒸发溶液至糖浆状，务必避免飞溅。冷却后，溶于约40 mL的温水中，缓慢加热至完全溶解，然后煮沸几分钟。冷却，稀释至约60mL，加入180mL硝酸溶液(213)和1650mL的硫酸溶液(214)。混匀并煮沸至盐分溶解完毕。如有二氧化锰析出，则加几滴亚硫酸溶液(217)并煮沸几分钟。