GB T 20975.13-2008 铝及铝合金化学分析方法.第13部分 钒含量的测定.苯甲酰苯胲分光光度法.pdf

1、ICS 7712010H 12 a图中华人民共和国国家标准GBT 209751 32008代替GBT 698713 2001铝及铝合金化学分析方法第1 3部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 3：Determination of vanadium content-N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method2008-03-3 1发布 20080901实施宰瞀鹊紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化

2、管理委员会“”。刖 舀GBT 20975132008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第z部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定一一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第1

3、1部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法一一第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第z4部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第13部分。对应于ASTM E34-2002铝及铝合金化学分析方法中钒含量测

4、定的部分，一致性程度为修改采用。本部分代替GBT 6987132001铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胲光度法测定钒量。本部分与GBT 6987132001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。IGBT 20975132008本部分主要起草人：石磊、孟福海、吴豫强、张洁、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698713 1986、

5、GBT 698713 2001。铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法GBT 209751320081范围本部分规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0000 5o50。2方法提要试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸一磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胲形成的黄色络合物。于分光光度计波长440 nm处，测量其吸光度。六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。3试剂31磷酸(p169 gmL)。32过氧化氢(P 120 gmL)。3

6、3氢氧化钠溶液(200 gL，贮存于聚乙烯瓶中)。34硫酸(1+1)。35亚硫酸钠溶液(30 gL，用时配制)。36高锰酸钾溶液(1 gL)。37尿素溶液(200 gL)。38亚硝酸钠溶液(5 gL)。39苯甲酰苯胲溶液(2 gL)：称取02 g苯甲酰苯胲溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。310钒标准贮存溶液：称取0178 5 g已预先在110(2烘干1 h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(9999)置于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(33)及20mL水，微热至溶解完全，加入10 mL硫酸(34)酸化，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7、此溶液1 mL含010mg钒。311钒标准溶液：移取2500 mL钒标准贮存溶液(310)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0005 mg钒。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。1GBT 209751320086分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1氢氧化钠溶液 硫酸(34) 试渍总体 移取试液 补加硫酸(34)钒的质量分数 试料 (33)体积 体积 积 体积 体积 gmLoooo 5o0。1 200 30 35 全部 0O00100IO 1oo 20 25 全部 0O010O050 020 10 15 全部 OO05

8、0o50 O20 10 15 100 10oo 1062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做试剂空白。64测定641将试料(61)置于300mL烧杯中，按表I加人氢氧化钠溶液(33)，盖上表皿，缓慢加热分解，加入数滴过氧化氢(32)，继续加热至完全分解。642加入30 mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液(35)，摇匀。按表1将试液移入200 mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(34)，冷却至室温。加水使试液体积为90 mL100 mL。注：对于铜的质量分数大于oI的铝合金试样，用以下方法代替641和642进行：将试料(61)

9、置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(33)，盖上表皿，缓慢加热分解，分次加人3 mL过氧化氢(32)，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至糊状(防止溅出)，如有必要，可用过氧化氢(32)进行反复处理，冷却。用30 mL温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性溶液移人盛有硫酸(见表1)的300 n1L烧杯中。用温水洗涤聚四氟乙烯烧杯(如有氧化锰水合物析出粘附在聚四氟乙烯烧杯壁上，可加人少量硫酸(34)及几滴亚硫酸钠溶液(35)使其溶解，用温水洗人烧杯中)。加热煮沸使溶液澄清，必要时加数滴亚硫酸钠溶液(35)使氧化锰水合物完全溶解。煮沸1 min2 rain，冷却。按

10、表1将溶液移人200 mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(34)，冷却至室温。加水使体积为90 mL100 mL。643在摇动下滴加高锰酸钾溶液(36)至呈稳定的微红色，播匀，放置iorain。加人5 mL尿素溶液(37)，在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液(38)至微红色消失。激烈振荡10 S，分解过量的亚硝酸钠。于分液漏斗中加入3 mL磷酸(31)，摇匀。加入1000 rnL苯甲酰苯胲溶液(39)，振荡3 rain，静置分层。用于滤纸卷攘于漏斗颈，填塞于滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1 cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440 nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相

11、应的钒量。65工作曲线的绘制651于一组200mL分液漏斗中各加入50mL水，10mL硫酸(34)，冷至室温。分别加入0、200、400、800、IZ，00、1600、2000 mL钒标准溶液(31I)，加水使体积为90 mLi00 mL。以下按643进行。652以试剂空白溶液(不加钒标准溶液者)为参比，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。27分析结果的计算按式(1)计算钒的质量分数()：w(v)一堕整孥100仇o昔式中：m-从工作曲线上查得试样溶液的钒量，单位为毫克(rag)Vo试液总体积，单位为毫升(mL)；mo试样的质量，单位为克(g)；U移取试液的体积，单位为毫

12、升(mL)。GBT 209751320088精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个钡5试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钒的质量分数：0000 50 0006 0 0030 1 0401重复性限 ，：0000 070 0000 30 0001 4 001082允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钒的质量分数 允许差0000 5O002 o o000 2O002 00005 0 0000 5O005 00010 000100100020 00030020o050 o005005o10 0OlO10050 0029质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。