GB T 20975.17-2008 铝及铝合金化学分析方法.第17部分：锶含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712010H 12 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 209751 72008代替GBT 6987Z8-2001铝及铝合金化学分析方法第1 7部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium allOysPart 1 7：Determination of strontium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008033 1发布 200809-01实施丰瞀鹃鬻獬警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱GB

2、T 20975172008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第l部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第1l部分：铅含量的测定火焰原

3、子吸收光谱法一第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定一第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定一第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法一一第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一一第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法一第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第1 7部分。本部分代替GBT 698728 2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸

4、收光谱法测定锶含量。本部分与GBT 698728-2001相比主要变化如下：增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：冯颖新、杨宇宏、田光、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB，T 69872820011范围铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铝及铝合金中锶含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锶含量的测定。测定范围：002

5、12oo。GBT 209751720082方法提要试料以盐酸和过氧化氢溶解，在氯化镧存在下于原子吸收光谱仪波长4607 nm处，以空气一乙炔富燃性火焰进行锶量测定。3试剂31铝(9999，不含锶)。32氢氟酸(p114 gmL)。33过氧化氢(p 110 gmL)。34盐酸(1+1)。35硝酸(p142 gmL)。36氯化镧溶液(200 gL)：称取100 g氯化镧(LaCI。6HzO)，以水定容于500 mL容量瓶中。37铝溶液(20 mgmL)：称取2000 g经酸洗的铝(31)置于1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为500 mL的盐酸(34)。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全

6、溶解，然后加入数滴过氧化氢(33)煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。38铝溶液(20 mgmL)：移取50 mL铝溶液(37)于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。39三乙醇胺溶液(1+1)。310缓冲溶液(pHl0)：量取饱和氯化铵溶液22mL，加22mL氨水，以水稀释至300mL。311乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(o01 molL)。312铬黑T指示剂：称取100 g铬黑T和9900 g氯化钠(105烘干)研磨而成。313镁标准溶液(10 mgmL)。314指示剂：取5mL镁标准溶液(313)于500mL

7、锥形杯中加30mL水，10mL缓冲溶液(310)，加少许铬黑T指示剂(312)，用EDTA标准溶液(311)滴定至终点亮蓝色。315锶标准贮存溶液(10 mgmL)。3151配制：称取3042 9 g氯化锶(SrCl：6H。0)置于250 mL烧杯中，加水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3152标定：移取2500mL锶标准贮存溶液(3151)于300mL烧杯中，加入40mL水，10mL三乙醇胺溶液(39)，10 mL缓冲溶液(310)，加10 mL15 mL指示剂(314)，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点。按式(1)计算锶标准贮存溶液的实际浓度(mgmL)。M

8、C。V1 。一可 、1GBT 20975172008式中：c锶标准贮存溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；M一锶的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；CoEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V，滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y移取锶标准贮存溶液的体积，单位为毫升(mL)。316锶标准溶液：移取5000 mL，锶标准贮存溶液(315)于200 raL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含025mg锶。317锶标准溶液：移取5000 mL，锶标准贮存溶液(315)于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含01 mg

9、锶。4仪器原子吸收光谱仪，附锶空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在于测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锶的特征浓度应不大于025“gmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低的吸光度差值之比，应不小于07。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料称取050 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测

10、定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入15mL20mL水，1 5mL盐酸(34)待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。加入2滴3滴过氧化氢(33)煮沸慢慢蒸发至析出盐类，稍冷，加30mL水，30mL盐酸(34)加热至盐类完全溶解，取下冷却。642如有不溶物需过滤、洗涤，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550灼烧，冷却。加入5 mL氢氟酸(32)，并逐滴加入硝酸(35)至溶液清亮。加热蒸发至干，于f00灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸(34)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合并于原溶液中，再根据试料中锶含

11、量按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2表1GBT 20975172008锶的质量分数 试液总体积mL 移取试液体积mL 稀释体积mL 氯化镧溶液(36)加人体积mL002010 100 12010050 100 20 100 6050250 500 20 100 4250120 500 10 250 3643将随同试料所作的空白试验溶液(63)及根据试料中锶含量而制备的试液(642)于原子吸收光谱仪波长4607 nm处，用空气一乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度，从工作曲线上查得相应的锶量。65工作曲线的绘制651锶的质量分数为002010时，移取0、1oo、200、300

12、、400、500 mL锶标准溶液(317)分别置于一组i00 mL容量瓶中。各加入25 mL铝溶液(37)，12 mL氯化镧溶液(36)，用水稀释至刻度，混匀。652锶的质量分数为010050时，移取0、1oO、2oo、300、400、500 mL锶标准溶液(317)分别置于一组100 mL容量瓶中。各加入50 mL铝溶液(37)，6 mL氯化镧溶液(36)，用水稀释至刻度，混匀。653锶的质量分数为050250时，移取0、1oo、200、300、400、500 mL锶标准溶液(317)分别置于一组100 mL容量瓶中。各加入10 mL铝溶液(38)，4 mL氯化镧溶液(36)，用水稀释至刻度

13、，混匀。654锶的质量分数为2501200时，移取0、1oo、200、300、400、500mL锶标准溶液(316)分别置于一组250 mL容量瓶中。各加入50 mL铝溶液(38)，3 mL氯化镧溶液(36)，用水稀释至刻度，混匀。66测量将系列标准溶液(651654)于原子吸收光谱仪波长4607 nm处以空气一乙炔富燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加锶标准溶液者)的吸光度，以锶量为横坐标，吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(2)计算锶的质量分数()诎，(Sr) (m2-m1)X10 aR100mo式中：m：一一从工作曲线上

14、查得的试料溶液的锶的质量，单位为毫克(rag)；从工作曲线上查得的随同试料所作的空白溶液的锶的质量，单位为毫克(rag)R稀释系数，643中的四种情况的R值分别为1、5、25、50；m。试料的质量，单位为克(g)。(2)8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：GBT 20975172008锶的质量分数重复性限r0059 0201 101 9960003 O006 005 02082允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镪的质萤分数 允许差00200050 0003o050o100 0005O10050 001050100 003100250 006250500 O lO500750 O 257501000 04010 001200 o509质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。