GB T 20975.20-2008 铝及铝合金化学分析方法.第20部分：镓含量的测定。丁基罗丹明B分光光度法.pdf

1、ICS 7712010H 12 a园中华人民共和国国家标准GBT 20975202008代替GBT 698720一2001铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法Methods for chemiPart 2Butyrh2008-03-31发布um a0ys一2008-09-01实施宰瞀粥紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉印前 言GBT 2097520-2008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分

2、为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法，第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法I第7部分：锰舍量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定I第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锅含量的测定I第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定i第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分

3、铬含量的测定第19部分：锫含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原于吸收光谱法；第22部分：镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第z3部分；锑含量的测定碘化钾分光光度法，第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第20部分。本部分代替GBT 698720-2001铝及铝合金化学分析方法 丁基罗丹明B分光光度法测定镓量。本部分与GBT 698720一2001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

4、本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。GBT 2097520-2008本部分主要起草人：张树朝、张晓春、张爱芬、马慧霞、席欢、马存真、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为；GBT 698720一1986、GBT 698720一2001。1范围铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法本部分规定了铝及铝合金中镓含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镓含量的测定。测定范围：0005o050。GBT 209752020082方法提要试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在6 m

5、olL盐酸介质中，用苯萃取GaC|7与丁基罗丹明B生成的紫红色络合物，于分光光度计波长565 nm处测量其吸光度。3试剂31过氧化氢(正i0 gmL)。32苯。33三氯化钛溶液(1520)。34盐酸rc(HCl)一6 toolLz移取500 mL盐酸(p119 gmL)用水稀释至1 000 mL。混匀。35丁基罗丹明B溶液(4 gL)t称取04a g丁基罗丹明B置于烧杯中，加入盐酸(34)溶解后，移人ioo mL容量瓶中，用盐酸溶液(34)稀释至刻度，混匀。36镓标准贮存溶液：称取0268 8 g预先经800灼烧1 h的三氧化二镓于i00 mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸(34)，于水浴

6、上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(34)将溶液移入200mL容量瓶中并以盐酸(34)稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含10 mR镓。37镓标准溶液：移取10oo mL镓标准储存溶液(36)于100 mL容量瓶中，以盐酸溶液(3。4)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含010mg镓。38镓标准溶液：移取lo00 mL镓标准溶液(37)于l 000 mL容量瓶中，以盐酸溶液(34)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10“g镓(用时现配)。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料称取020 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均

7、值。1GBT 2097520-200863空白试验随同试料做试剂空白。64测定641将试料(61)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸(34)，待剧烈反应停止后，滴加2滴3滴过氧化氢(31)，加热至完全溶解，冷却，用盐酸(34)将试液移人100 mL容量瓶中，以盐酸(34)稀释至刻度，混匀。642按表1移取试液(641)于干燥的125 mL的分液漏斗中。裹1慷的质量分数“ 移取试液(641)体积mL 补加盐酸(34)体积mL00050025 1000 0O0250050 500 50643加入05 mL三氯化钛溶液(33)，混匀。放置3 min4 mln。加入1 mL丁基罗丹明B溶

8、液(35)，混匀。加人10oo mL苯(32)，振荡l min，静置分层后，弃去水相，将有机相移入离心管中离心分离。644将部分试液有机相(643)和随同试料所做的空白试验溶液有机相(63)分别移入l cm吸收池中，以苯(32)作参比，于分光光度计波长565 nm处测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸光度后，从工作曲线上查出相应的镓量。65工作曲线的绘制651 移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL镓标准溶液(38)于一组干燥的125mL的分液漏斗中，依次加入100mL、90mL、80mL、70mL、60mL、50mL盐酸(3

9、4)，以下按照643进行。652将部分有机相(651)移人1 cm吸收池中，以苯(32)为参比，于分光光度计波长565 p_m处测量其吸光度。以镓量为横坐标，吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算镓的质量分数()：(Ga)：坠望乒100 (1)m昔式中：m。从工作曲线上查得的镓量，单位为微克(pg)；U试液总体积，单位为毫升(mL)v：移取试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试样的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：镓的质量分数：0005 2 0015 6 0025 2 0040 5重复性限r：0000 80 0001 2 0001 7 0002 0282允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2GBT 20975202008镓的质量分数 允许差o005o025 0002O025o050 o0039质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。