GB T 20975.24-2008 铝及铝合金化学分析方法.第24部分 稀土总含量的测定.pdf

1、ICS 7712010H 12 缮雷中华人民共和国国家标准GBT 20975242008代替GBT 6987242001，GBT 6987322001铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 24：Determination of total rare earth contents2008-03-3 1发布 200809-01实施宰瞀骶紫瓣管糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促印前 言GBT 20975242008GBT 20975铝及铝合金化学分析方

2、法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分；汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分；砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法一一第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定一一第

3、13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定离子选择电极法第16部分：镁含量的测定第17部分；锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锫含量的测定二甲酚橙分光光度法 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一一第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第24部分。本部分代替GBT 698724 2001铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮肿分光光度法测定铈组

4、稀土元紊总量和GBT 698732-200M铝及铝合金化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量。本次修订将GBT 698732200l的有关内容纳入本部分。本部分与GBT 698724200l相比主要变化如下：将GBT 6987242001和GBT 6987322001分别作为本部分的“方法一”和“方法二”；两个方法中均增加了“重复往”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。IGBT 20975242008本部分方法一起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分

5、公司。本部分方法二起草单位：北京有色金属研究总院起草。本部分方法一主要起草人：王俊峰、姚文殊、田永红、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人z童坚、刘英、臧慕文、刘兵、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698724-1988、GBT 698724一-2001 lGBT 698732-2001。铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定方法一：三澳偶氮胂分光光度法GBT 209752420081范围本部分规定了铝及铝合金中铈组稀土元素总舍量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的测定。测定范围；000l 0150。2方法提要试料以盐

6、酸溶解，在盐酸一草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的干扰，铈组稀土元素与三溴偶氮胂生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634 nm处测量其吸光度。3试剂31无水乙醇。32盐酸(1+1)。33过氧化氢(1+19)。34草酸(H#czq2H?O)溶液(80 gL)。35铝溶液(20 mgmL)：称取2000 g纯铝(999。不含稀土元素)于2 000 mL烧杯中，盏上表皿，分次加入总量为600 mL的盐酸(32)。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。36三溴偶氰肿2一(2-胂酸基苯偶氮)一7一(2，4，6-三漠苯偶氮)一

7、l，8一二羟基一3，6-萘二磺酸溶液(05 gL)。37铈标准贮存溶液(1 mgmL)：称取0G4 2 g二氧化铈(纯度大于999，预先在800C900马弗炉中灼烧30 rain，取下稍冷，于于燥器中放置60 rain后称量)，精确至0000 1 g，置予200 mL烧杯中，加入5 mL高氯酸(P167 gmL)、2 mL过氧化氢(p110 gmL)，盖上表皿，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸(32)，6滴过氧化氢(33)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(32)，以水稀释至刻度，混匀。此

8、溶液1 mL含1 mg钸。注；在本标准测定条件下，铈或铈组稀土元素与三谈偶氨胂所生成络合物的吸光度一致，故可用铈代替铈组稀土元素总量为标准。38铈标准溶液(20 fgmL)：移取500 mL铈标准贮存溶液(37)于250 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸溶液(32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20 pg铈(用时现配)。39铈标准溶液(2 pgmL)：移取2500mL铈标准溶液(3，8)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含2 pg铈(用时现配)。4仪器分光光度计。GBT 209752420085试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料根据铈组

9、稀土元素总含量，按表1称取试样(5)，精确至0000 1 g。裹1试液 移取试液(641) 补加铝溶液(35)铈组稀土元素总质量分数 试料g体积 体积 体积 吸收池厚度cmmL0001 00010 1000 0 100 1000 O 20010010 0500 0 250 500 450 2O10060 0250 0 500 500 500 1060150 0250 0 500 200 500 162测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验移取50 mL铝溶液(35)于25 mL容量瓶(或比色管)中，以下按643进行操作。64测定641将试料(61)置于300mL烧杯中，盖上表皿，

10、分次加入总量为30mL的盐酸(32)，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，吹洗烧杯及滤纸各5次8次以水稀释至刻度，混匀642按表1要求移取试液(641)于25mL容量瓶(或比色管)中，并补加相应体积的铝溶液(35)。643加入20mL盐酸溶液(32)、20mL草酸溶液(34)、20mL乙醇(31)、3滴过氧化氢(33)，充分混匀。加入200 mL三澳偶氯胂溶液(36)，以水稀释至刻度，混匀。644将部分试液(643)置于表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液(63)为参比，于分光光度计波长634 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铈组稀

11、土元素总量。65工作曲线的绘制651 绘制含铈组稀土元素总质量分数为0001 oo10范围的工作曲线：于一组25 mL容量瓶(或比色管)中，各加入50 mL铝溶液(35)，依次分别加入0 mL、050 mL、100mL、250mL、350mL、500mL铈标准溶液(39)，以下按643进行操作。652绘制含铈组稀土元素总质量分数为o10150范围的工作曲线：于一组25 mL容量瓶(或比色管)中，各加入50 mL铝溶液(35)，依次分别加人0 mL、050 mL、100 mL、250 mL、500 mL、650 mL、750 mL铈标准溶液(39)，以下按643进行操作。653将部分系列标准溶液

12、(651或652)置于表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液(未加铈标准溶液者)为参比，于分光光度计波长634 nm处测量其吸光度，以铈量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铈组稀土元素总量的质量分数()2GBT 20975242008w(RE)一锷100(1)Tit0访式中：m，自工作曲线上查得的铈组稀土元素总量，单位为微克(pg)；y，如表l中的移取试液体积，单位为毫升(mL)lV。一如表1中的试液体积。单位为毫升(mL)；m。称取试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试

13、结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铈的质量分数：0001 0 0020 O16 L 50重复性限rt 0000 17 0001 8 0010 004882允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列的允许差。寰2姊组稀土元素总的质量分数 允许差0001 O0002 5 0，000 30002 50005 0 0000 70005 0o007 5 0001 00007 50010 000200100025 0003O02S0050 0007O0500075 001000750100 O0120100025 0015

14、O25050 0030501-00 005100150 0089质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GBT 2097524200810范围方法二：草酸盐重量法本部分规定了铝及铝合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中稀土总量的测定。测定范围；150。”方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解，使得AI、Mg、Ca、Zn、Si等得以分离，在pH20酸度下用草酸丙酮溶液作为沉淀剂沉淀稀土。于900(2将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土相对比例及

15、其氧化物组成求算稀土元素总量。12试剂121过氧化氢(p110 gmL)。122氢氧化钠溶液(200 gL)。123盐酸(1+19)。124氨水(1+4)。12，5草酸丙酮溶液(40 gL)：溶解40 g草酸于1 L丙酮中。120百里酚蓝乙醇溶液(1 gL)：溶解01 g百里酚蓝于100 mL乙醇中。127草酸洗液(10 gL)：溶解10 g草酸于1 L水中，用氨水(124)调节pH值至20。13仪器马弗炉。14试样将试样加工成厚度不大于l InlTt的碎屑。15分析步骤151试料称取100 g试样，精确至0000 l g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153测定1531将试料

16、(151)置于200 mL烧杯中，盖上表面皿加入40 mL氢氧化钠溶液(122)，待剧烈反应停止后，继续加热至试料完全分解。补加水至体积100 mL，煮沸l rain。取下，冷却，以慢速定量滤纸过滤沉淀用热水洗涤至近中性(pH7pH8)。1532将沉淀连同滤纸转移入原烧杯中，加入20 mL盐酸(123)，加热至沉淀溶解，用玻璃棒将滤纸搅碎，补加1 mL过氧化氢(121)，煮沸至无小泡，加水至80 mL，煮沸，取下，冷却。不断搅拌下加入20mL革酸丙酮溶液(12。5)，加入5滴百里酚蓝乙醇溶液(12。6)，用氨水(124)调pH值为1822，以水稀释至100 mL。在80C水浴中保温1 h，自然

17、冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液(127)洗涤烧杯和沉淀各7次8次。将滤纸及沉淀移入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上灰化。1533于马弗炉900灼烧1 h，取出，置于干燥器中冷却1 h后称量。153，4重复操作1533至质量恒定。416分析结果的计算按式(2)计算稀土总量的质量分数()：训(RE)一坐!圣鱼：!优n式中：m，试验所得沉淀质量，单位为克(g)；m。试料的质量，单位为克(g)；083l稀土氧化物换算为稀土的系数。17精密度GBT 20975242008171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。稀土的质量分数； 149重复性限r：012172允许差498O101000009实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。裹318质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。