GB T 20975.3-2008 铝及铝合金化学分析方法.第3部分 铜含量的测定.pdf

1、ICS 7712010H 12 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2097532008代替GBT 698732001，GBT 698729 2001铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 3：Determination of copper content200803-3 1发布 2008-0901实施宰瞀鹛鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 置GBT 2097532008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001

2、铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第6部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的

3、测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锫含量的测定第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第3部分。对应于ISO 3980：1977铝及铝合金铜的测定原子吸收分光光度法、ISO 796：1973铝及铝合金铜的测定电解法和ISO 795：1976铝及铝合金铜的测定草酰二酰肼光度法，一致性程度分别

4、为修改采用、等同采用和等同采用。附录A中列出了本部分“方法一”的章条和对应的国际标准章条的对照一览表，附录B中列出了本部分“方法一”和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 69873 2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量和GBT 6987292001铝及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量。本次修订将GBT 6987292001的相关内容纳入本部分。本部分与GBT 69873相比主要变化如下：将分析范围的上限由原来的5扩展为8；IGIIT 2097532008增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款；将GBT 6987292001的内容作为本部分的“方法一

5、：新亚铜灵分光光度法”，并在工作曲线上增加050 mL一个点；将原标准中内容作为“方法二：火焰原子吸收光谱法”；增加了“方法三：电解重量法”和“方法四：草酰二酰肼分光光度法”。本部分附录c、附录D和附录E为规范性附录，附录A、附录B为资料性附录。本部分的“方法一：新亚铜灵分光光度法”为铜含量在0000 5o012(含0012)的铝及铝合金仲裁方法，“方法二：火焰原子吸收光谱法”为铜含量在00128o(不含0012)的铝及铝合金仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起

6、草单位：抚顺铝业有限公司、霍煤鸿骏铝电有限公司。本部分方法一主要起草人；刘丽、张颖、杨宇宏、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人：李志辉、刘淑兰、姚永蜂、席欢、马存真、朱玉华。本部分方法三主要起草人：计春雷、徐铁玲、席欢。本部分方法四主要起草人：杨宇宏、计春雷、席欢。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 69873 1986、GBT 698732001；GBT 698729 2001。铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定方法一：新亚铜灵分光光度法GBT：0975320081范围本方法规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围：00

7、00 50012。2方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子，于pH值约45用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，于分光光度计波长460 FIP1处测量其吸光度。3试剂31氢氟酸(p114 gL)。32盐酸(1+1)。33硝酸(1+1)。34硫酸(1+1)。35氨水(1+1)。36刚果红试纸。37盐酸羟胺溶液(100 gL)。38柠檬酸铵溶液(500 gL)。39新亚铜灵乙醇溶液(1 gL)：称取01 g 2，9-二甲基一1，10一菲I罗啉于烧杯中，用无水乙醇稀释至100 mL(放置过夜)。310三氧甲烷。311铜标准贮存溶液：称取1000 0 g电解

8、铜(纯度9995)，置于预先盛有20mL水和10mL硝酸(33)的400 mL烧杯中，盖上表面皿，待溶解完全后，置于水浴上蒸发至结晶开始析出，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。312铜标准溶液：移取5000mL铜标准贮存溶液(311)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg铜。313铜标准溶液：移取5000mL铜标准溶液(312)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含001 mg铜。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。1GBT 20975320086分析步骤61试料称取05

9、0 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250 mL烧杯中，加入5 mL水，15 mL盐酸(32)。待试料溶解完全后加入2mL硝酸(33)，加热煮沸2min3 rain，驱除氮的氧化物(空白蒸发至2mL左右)，用少量水洗杯壁，冷却至室温。以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)。用热盐酸(32)洗涤滤纸和残渣8次10次。收集滤液和洗液于400 mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，烘干后于550灰化完全(不要燃烧)，冷却。加入2 mL硫酸(34)，5mL氢氟酸(31)，逐滴滴人

10、硝酸(33)至溶液清亮。加热蒸发至冒硫酸烟，于700灼烧10 rain(不超过700(2)，冷却。加入1 mL2 mL盐酸(32)和数毫升水，加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤)，将此溶液合并于主试液中。642在试液中加入8 mL柠檬酸铵溶液(38)，5 mL盐酸羟胺溶液(37)，混匀，加人5 mL新亚铜灵乙醇溶液(39)，投入一小块刚果红试纸，用氨水(35)，调到刚果红试纸变红色后，改用pH试纸再继续小心调至pH值约45，将试液移人分液漏斗中，使体积约60 mL70 mL，加入1000 mL三氯甲烷(310)萃取2 rain。643将有机相的部分试液移人l cIn吸收池中，以三氯甲烷(310)

11、作参比，于分光光度计波长460 rim处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜量。65工作曲线的绘制移取o、050，1oo、200、300、400、500、600mL铜标准溶液(313)于一组250mL烧杯中，各加入20mL水和3mL盐酸(32)，混匀。以下按642进行，无需调整pH值，以试剂空白溶液(未加铜标准溶液者)为参比，于分光光度计在波长460 rim处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算铜的质量分数w(Cu)()：(cu)一竺!兰!二100 (1)mO式中：m-自工作曲线上查得的铜量，单

12、位为毫克(rag)5m。试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。2铜的质量分数：0001 7 0006 1 0012重复性限r：0000 z 0000 3 000282允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1GBT 2097532008铜的质量分数 允许差oooo 5no001 o oooo 20001 0o002 5 0000 40002 5o005 o oooo 70005

13、 00008 o o00l oO008 o-o012 oooi 59质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时。应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：火焰原子吸收光谱法10范围本方法规定了铝和铝合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铝和铝合金中铜含量的测定。测定范围：0005 0800。11方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长3247 nm处，用空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)贫燃性火焰进行铜量测定。12试剂121铝(9999，不含铜)。122氢氟酸(P114 gmL)。123硝酸(p142 gmL

14、)。124过氧化氢(P110 gmL)。125盐酸(i+1)。126硫酸(1+1)。127铝溶液(20 mgmL)：称取2000 g经酸洗的铝(121)置于1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600 mL的盐酸(125)。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(124)，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。128铜标准贮存溶液：称取1000 g电解铜(纯度9995)，置于250 mL烧杯中，盖上表皿，加入5 mL硝酸(123)，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度

15、，混匀。此溶液1 mL含10 mg铜。129铜标准溶液(用时现配)：移取10000 mL铜标准贮存溶液(128)置于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含01 rng铜。3GBT 20975320081210铜标准溶液(用时现配)：移取5000 mL铜标准贮存溶液(128)置于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含005 mg铜。13仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0033 mgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸

16、光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1O；用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低的吸光度差值之比，应不小于07。14试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。15分析步骤151试料称取100 g试样(14)，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验称取100 g铝(121)，精确至0000 1 g，随同试料做空白试验。154测定1541将试料(151)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL40mL水，分次加入

17、总量为30mL盐酸(125)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢(124)，加热煮沸10 min，以除去过量的过氧化氢，冷却。1542如有不溶物需过滤、洗涤，保留此溶液为主滤液，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550C灼烧，冷却。加入2 mL硫酸(126)和5 mL氢氟酸(122)，并逐滴加入硝酸(123)至溶液清亮(约1 mL)，加热蒸发至干。在约700*(2下灼烧10 min，冷却。用尽量少的盐酸(125)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合并于主滤液中。1543根据试料中铜含量按下述操作：铜的质量分数在0005o05时，将溶液(1541)或处

18、理不溶物后合并的溶液(154z)移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。铜的质量分数在o05o50时，将溶液(1541)或处理不溶物后合并的溶液(1542)移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。铜的质量分数在o50500时，将溶液(1541)或处理不溶物后合并的溶液(1542)移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。再移取2000mL此溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。铜的质量分数在500800时，将溶液(1541)或处理不溶物后合并的溶液(1542)移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。再移取1000 mL此溶液于250 mL容量瓶中，

19、以水稀释至刻度，混匀。1544将随同试料所作的空白试验溶液(153)及根据试料中铜含量而制备的试液(1543)于原子吸4GBT 2097532008收光谱仪波长3247 nm处，用空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)贫燃性火焰，以水调零，测量试液的吸光l度，从工作曲线上查得相应的铜量。155工作曲线的绘制1551铜的质量分数为0005o05时，移取0、100、200、4。00、600、800、1000 mL铜标准溶液(1210)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入500mL铝溶液(127)，以水稀释至刻度，混匀。1552铜的质量分数为o05o5时，移取0、100、200、400、600、800、

20、1000 mL铜标准溶液(1210)，分别置于一组100 mL容量瓶中，加入50 mL铝溶液(127)，以水稀释至刻度，混匀。1553铜的质量分数为o5500时，移取o、200、400，800，】200、1600、20oo mL铜标准溶液(129)，分别置于一组100 mL容量瓶中。加入20 mL铝溶液(127)，以水稀释至刻度，混匀。1554铜的质量分数为500800时，移取0、400、500、600、700、800 mL铜标准溶液(129)，分别置于一组250mL容量瓶中，加人05mL铝溶液(127)，以水稀释至刻度，混匀。 lI15。6测量将系列标准溶液(1551)，(1552)，(15

21、53)和(1554)于原子吸收光谱仅波长3247 nm处，用空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加铜标准溶液者)的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度(减去“零浓度”溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式(2)计算铜的质量分数w(Cu)()：硼(cu)一!竺!二竺1 2丕!旦=丕墨100 (2)，扎。式中：m，自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的铜量，单位为毫克(rag)mz自工作曲线上查得的试液的铜量，单位为毫克(rag)；m。试料的质量，单位为克(g)；R稀释系数，1543中四种情况的R值分别为1、10、25和

22、100。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铜的质量分数：0005 9 0096 166 527 728重复性限r：0000 9 0006 006 009 006172允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜的质量分数 允许差o005 00007 5 oOOl oO007 5oOlO oOOl 50OlOo025 o0020025o050 o003O050o075 o006GBT 2097532

23、008表2(续)铜的质量分数 允许差00750100 0010O100025 0015025050 002O50075 003O75100 004100200 005200300 007300400 010400500 013500600 016600700 018700800 02018质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法三：电解重量法19适用范围本方法规定了铝和铝合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铝和铝合金中铜含量的测定。测定范围：Io50。本方法不适用于下列的特殊情

24、况，下列情况应按附录C或附录D加以修正。a)含锡或锑的合金(见附录c)。b)含铋的合金(见附录D)。20方法提要试料以高氯酸、硝酸混合酸溶解。硅用高氯酸脱水，过滤。挥发含硅残渣并从中回收铜，加入硝酸后电解，称量电极上的铜量。21试剂 21I乙醇P约0816 gmL，95(体积分数)溶液。212氨基磺酸(NH：SOH。)。213氢溴酸P约149 gmL，48(体积分数)溶液。214盐酸p11 gmL。取500 mL盐酸(P119 gmL)用水稀释到1 000 mL。215氢氟酸P约114 gmL，40(质量分数)溶液。216硝酸约P约140 gmL。217硝酸p123 gmL。6CBT 2097

25、532008取500硝酸(36)，用水稀释到1 000 mL。218高氯酸P167 gmL。高氯酸，P154 gmL一样可用。1 000mL高氯酸(p167 gmL)等于1 270mL高氯酸(P154 gmL)219高氯酸P133 gmL。取500 mL高氯酸(218)，用水稀释到l 000 mL。2110硫酸p133 gmL。小心加35 mL硫酸(e184 gmL)于水中，冷却后用水稀释到i00 mL。2111酒石酸溶液300 gL溶解300 mL的酒石酸(GH。O。)在少量水中，然后用水稀释到100 mL。2112氨水闪95 gmL溶液取500 mL氨水溶液，P090 gmL，用水稀释到1

26、 000 mL。2113溴水饱和溶液。2114甲酸混合剂用水约50mL稀释20mL甲酸(HCOOH，p120 gmL)，后加3mL氨水溶液(po90 gmL)并用水稀释到100mL。2115甲酸混合洗液用水稀释25 mL甲酸混合剂(2114)至1 000 mL，加热到50C60C，用硫化氢饱和，使用前配制。2116甲基红溶液溶解01 g甲基红在100 mL95乙醇(体积分数)(31)中。22仪器221普通实验室装置。222实验室电解仪带有搅拌电解液的装置(如旋转阳极或磁性搅拌器)。223 圆柱形铂一铱丝网状阴极(文克勒电极)。224铂一铱阳极(螺旋状或网状等)。23试样将试样加工成厚度不大于1

27、 mm的碎屑。24分析步骤241称样称样量按表3所示的量，称准到士O001 g。242测定2421试样的溶解根据含铜量取表3所示的试样量和相应的试剂量。表3含铜量(质量分数) 试样量g 高氯酸体积mL(219) 硝酸体积mL(216)0502 5 180 525 2 75 55 1 40 5把试样置于适当的容器中(瓷皿或烧杯)，使用前混合适量的高氯酸(219)和硝酸(216)，加少量此7GBT 2097532008种高氯酸硝酸混合剂到试样中去，用玻璃表皿盖住容器，适当加热使反应开始后，立即停止加热，小心加入剩余的那部分高氯酸硝酸混合剂，必要时进行冷却。如果试样溶解有困难，可滴加数滴盐酸(214

28、)，当试样完全溶解，蒸发至冒高氧酸白烟，注意避免飞溅，继续蒸发并冒烟15 min20 min，让其冷却，根据试样量的多少，加沸水约200 mL400 mL，搅拌并煮沸约5 min。2422过滤和洗涤放在温处(40C6022)使残渣下沉，然后用含有少量纸浆的中滤纸过滤，用沸水小心洗涤容器，沉淀和滤纸，收集滤液和洗液在一适当的容器中(如400 mL1000 mL烧杯)。注：必须充分洗涤，因为二氧化硅沉淀中有高氯酸，滤纸灰化时，可能导致飞溅。2423残渣中铜的回收将滤纸和残渣放在一个铂容器中，在110120的烘箱中烤干，然后小心在500600使滤纸灼烧完全，注意不要使滤纸突然着火(避免铜的损失)，冷

29、却，加1 mL硫酸(2110)、2 mL5 mL氢氟酸(215)，滴加硝酸(217)一直到溶液完全清彻，蒸发至干，不用灼烧，用少量热水和约1 mL高氯酸(219)浸取残渣，加热溶解，需要时过滤，将所得溶液加到主溶液中。2424电解调整溶液体积约为200 mL300 mL，加6 mL10 mL硝酸(217)和约1 g氨基磺酸(2i2)，装上电极，盖上烧杯并连结电极于电解仪上，溶液在室温下电解(或在4050)，用电流密度为每平方分米阴极表面05 A1 A，同时搅拌电解液。注：电解前，将网状阴极在600900灼烧，然后冷却。浸阴极于乙醇(211)，在烘箱中(温度在100(2110C)烘至乙醇挥发尽(

30、约10 rain)，放在干燥器中，冷却后称重。为了检查铜在阴极上沉析是否完全，加水提高电解液的液面约1 cm，加约1 g氨基磺酸(2i2)，继续电解15 min30 min。如果电解完全则在新的浸入电极部分，便不再有铜析出，如果发现析出继续电解数分钟，再加水后，再电解直到不再有析出，此时不要中断电流，将存有电解液的容器移开，并立即换上一存有足量水的大烧杯使电极全部浸入水中。几秒钟后，移开烧杯，切断电流，折下电解仪上的电极，将阴极很快浸入乙醇(211)，洗涤，在烘箱中(1001lo)将阴极干燥到乙醇挥发尽(约10 rain)，取出放在干燥器中冷却并称重。当电解完毕时，电解液和洗涤液用对铜很灵敏的

31、试剂检查不能有明显的反应。注：为了进一步检查阴极的重量，可将沉析出的铜溶解于硝酸中，经小心洗涤阴极，然后在800C900灼烧，并按2424注中所述方法再检查它的重量。25分析结果的计算按公式(3)计算铜的质量分数w(Cu)()；w(Cu)一7,2-771,1100，n0式中：矾称样量，单位为克(g)；712。电解前阴极的质量，单位为克(g)；m。阴极和铜沉淀的质量，单位为克(g)。26试验报告试验报告应包括下列内容：a)使用方法的参考文献；b)结果和所用的计算方法；8c)测定中注意的任何异常现象；d)在本部分中不包括的操作或自己选择方法的。方法四：草酰二酰肼分光光度法27适用范围GBT 209

32、7532008本方法规定了铝和铝合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铝和铝合金中铜含量的测定。测定范围：0002o8。本方法不适用于合金中硅含量高于1的特殊情况，对此应照附录E所述加以修改。28方法提要试样用盐酸溶解。在乙醛存在下，以一定量氨溶液调节溶液至pH值9195之间，铜与草酰二酰肼形成紫色络合物。于波长约540 11111处进行光度测量。29试剂分析中所用试剂均为分析纯，水均用蒸馏水或同等纯度的水。291盐酸(p119 gmL)。292氢氟酸(约m159mL)。293硝酸(1+1)。294硫酸(1+19)。295过氧化氢(p112 gmL)。296氨水(p090 gmL)。297柠檬酸

33、溶液(500 gL)。298乙醛溶液(400 gL)。将400 g乙醛(CH。cHo)置于1 000 mL的容量瓶中冷却至约5。慢慢地加入冷却的蒸馏水(约5C)，稀释至1 000 mL，摇匀。贮存于温度约15C处。由于乙醛同水混合时产生热，并且乙醛(沸点ZFC)很容易挥发，建议混合时将容器放在冷水中冷却。299草酰二酰肼溶液(25 gL)。将25 g草酰二酰肼(c2H。N40：)溶于温水(40 6C50C)中，冷却至20C后，稀释至1 000 mL，如需要，过滤。2910铜标准溶液29101在一个适当容积(如400 mL)的高型烧杯中，将l-000 g电解铜002008 1 200 100 1

34、04000802 1 500 100 1640O204 1 500 50 20400408 05 500 50 2040323测定3231试样的溶解根据估计的铜含量，试样的称取量、主液的体积和分取液的体积如表4所示。将试样置于适当容积(如250 mL)的高型烧杯中，加约20 mL水，然后慢慢加入30 mL盐酸(291)，盖上表皿，如果需要，徐徐加热加速溶解，滴加1 mL过氧化氢(295)，然后煮沸，蒸发至糖浆状。10GBT 2097532008加约50 mL热水，加热使盐类溶解完全，冷却，需要时以中速滤纸过滤，收集滤液于适当体积的容量瓶(见表4中主液体积一栏)中，用温水洗烧杯及滤纸，并把洗液合

35、并于主溶液中。冷却至室温，用水稀至刻度，混匀。3232调节pH值的预备试验按表规定分取部分溶液于适当容积(如50 mL或100 mL)烧杯中，加约10 mL水，如2 g试样加3 mL柠檬酸溶液(297)，1 g或05 g试样加2 mL柠檬溶液(297)，混匀，然后加10 mL乙醛溶液(298)。一边搅拌，一边用带刻度的移液管或滴定管加入足够的氨溶液(296)，使溶液pH值约为93(在pH91pH95的范围内)。记下调节pH值所用氨溶液的体积(大约7 mL9 mL)，弃去该试液。3233显色分取同调节pH值的预备试验同样量的主溶液，置于50 mL容量瓶中，加2 g试样加3 mL柠檬酸(297)，

36、1 g或05 g试样加2 mL柠檬酸(297)，混匀。加入预备试验(见3232)所确定的氨溶液(296)量。然后加10 mL乙醛溶液(298)和10 mL草酰二酰肼溶液(209)，冷却至约20，用水稀至刻度，混匀。3234空白试验于适当容积(如250 mL)的高型烧杯中，加30 mL盐酸(291)和1 mL过氧化氢(295)，盖上表皿，蒸发至近干，用水稀释，将溶液转移到容积所用同试样主溶液相同的容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度。分取同显色反应用量相同的溶液，按3232操作调节pH值。然后分取第二份空白溶液，按3233操作进行。3235吸光度测定30 min后，以空白溶液为参比调节仪器至零吸光度，

37、于吸收曲线最高峰(波长约540m)处进行显色溶液的光度测定。33分析结果的计算由校准的曲线确定相当于主液分取液的光度测定值的铜量(rag)由公式(4)计算铜的质量分数w(Cu)()：”(Cu)一1mlixD 1umo式中：mo试样的称取量，单位为克(g)；m。主液分取中测得的铜量，单位为毫克(mg)；D主液与分取液之体积比。34试验报告试验报告应包括如下细则：a)所用方法的参考资料；b)结果及所用的计算方法；c)测定中注意到的任何不正常现象；d) 在本部分中未包括的任何操作或者任意选取的操作。GBT 2097532008附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 3980：1977章条编号对照

38、表A1给出了本部分章条编号与ISO 3980：1977章条编号对照一览表。表A1 本部分章条编号与ISO 3980：1977章条编号对照表本部分章条编号 对应的国际标准章条编号10 1和2部分内容11 3121和127 46122 44123 45124 42125 41126 431281210 474813 514 62151 7115215315411542 7311543 731173I3154415511553 721172131554156 72216 817 91810附录B(资料性附录)本部分的方法二与SO 3980；1977技术性差异及其原因表B1给出了本部分与ISO 398

39、0：1977的技术性差异及其原因的一览表。GBT 2097532008表B1 本部分的方法二与SO 3980：1977技术性差异及其原因表本部分的章条编号 技术性差异 原 因删除tsO 3980：1977中的1章的“原子吸收 适应我国标准版式。分光光度法”。lO将1so 3980：1977中的2章的分析上限 适应我国铝行业发展的需求“5”扩展为“8oo”删除ISO 3980：1977国际标准48中的“加127 满足我国环保要求。以适合我国国情一滴金属汞促进分解”将Is0 3980：1977国际标准48中的铜标准1210 溶液浓度“1 mL含001 mg铜”改为。1 mL 适应我国实际操作习惯含

40、005 mg铜”术语和定义51和52广为人知，我国实验13 删除I$O 3980：1977中的51和52室均能满足。在本方法中不再重复14 删除ISO 3980：1977国际标准61 我国铝产品标准中已另有规定与ISO 3980：1977国际标准71相比，提高151 适应我国标准版式了称量精度，规定了有效数字位效与Is0 3980：1977国际标准第7章相比，增152、153 适应我国质量管理加了“测定次数”和“空白试验”将IS0 3980：1977标准73中的“铜含量”改 适应我国标准版式。为“铜的质量分数”，只表述不同。与Iso 3980：1977标准比增加了1544试 适应我国标准体制和

41、操作习惯。154液测试的条件。与ISO 3980：1977标准比增加了分析上限部 分析上限扩展的需要分试样溶液的制备与IS0 3980：1977标准721比增加了分析155 分析上限扩展的需要上限部分标准曲线的绘制与IsO 3980：1977标准第8章相比，只是稀16 适应我国标准版式释系数R表述不同ISO 3980：1977标准的第9章只有标题，无17 将Iso 3980：1977标准的第9章补充完整 实际内容，将其补充完整，适应我国标准体制与150 3980：1977标准相比增加了“质量控18 满足我国质量管理，适应我国标准版式制与保证”13GBT 2097532008附录C(规范性附录)

42、含锡或锑铝合金的特殊情况C1 使用特殊方法的原理锡和锑干扰用电解法测定铜，需从高氯酸溶液中以溴化物形式挥除。c2普通方法的改进第24条中，以表D1代替表3。按下列所述代替2421。根据铜、锡或锑的含量，按表D1中所示称样量，并用相应量的试剂溶样。将试样置于适当的容中器中(如约600 mL1 000 mL的瓷皿)，加适量的高氯酸(219)，盖上表皿，小心加人少量用前混合好的氢溴酸(213)和溴水(2113)，这个操作应在通风橱中进行，需要时，容器可以适当加热，当完全溶解时，用水洗涤表皿并移去，然后逐渐升高温度，将溶液浓缩直到冒浓的高氯酸白烟，继续冒烟蒸发5 min，然后盖上表皿，继续加热约20

43、min，取下冷却，根据试样的多少，加入沸水200 mL400 mL，搅拌并煮沸约5 min。D1原理附录D(规范性附录)含铋铝合金的特殊情况在甲酸介质的缓冲液中以硫化氢沉淀铜和第二组金属。在硝酸中溶解硫化物。在稀盐酸中以氯氧化物除去铋。用高氯酸代替其他酸。按普通方法电解。D2普通方法的改进GBT 2097532008在2423后面增加以下操作：24231第二组金属的沉淀将溶液浓缩至约200 mL，然后把它注入到500 mL容积的锥形瓶中，用尽可能少的水洗涤烧杯，将洗涤液并人溶液中，裹D1含锝或舍锑量 高氯酸体积(219) 48氢溴酸体积 溴水体积含铜量(质量分数) 试样量g(质量分数) mL

44、(213)mL (2113)mL6 5 250 30 20O202620 5 250 70 206 2 110 15 10Z5620 2 110 30 106 1 70 10 105620 1 70 20 10每克试样加25 mL酒石酸溶液(2111)，以甲基红溶液(2116)为指示剂，用氨水(2112)溶液中和，加25mL甲酸混合剂(2114)浓缩溶液至约200mL或250mL，加热至沸，溶液通人硫化氢气体，先快后慢(每分钟约100120个气泡)直到饱和(约15 min30 min)。在4CC50静置(约30 min40 min)，用含有少量纸浆的中速滤纸过滤，用热的甲酸混合洗涤液(2115

45、)洗涤6次8次，注意不要使滤纸干涸。24232硫化物的溶解将滤纸和沉淀收人原沉淀硫化物的容器中，加约30 mL40 mL热硝酸(217)和等体积的热水，用玻璃表皿盖住容器，并逐渐加热，摇动到滤纸碎，浓缩溶液至黄色亚硝烟出现，然后加10 mL高氯酸(218)并蒸发至白色高氯酸烟几乎完全除去。24233铋的除去冷却后，用约20 mL的热水加热到盐类溶解，加2或3滴甲基红溶液(2116)，最后滴加氨水溶液直到指示剂变黄。注：当舍铜量高时(45)，看不出指示剂的转变点，此时可不用指示剂，中和溶液用氨水溶液(21】2)滴加到特殊的蓝色铜氨络合物出现，然后用盐酸(214)小心酸化，逐滴加入到铜氨络台物分解

46、。颜色转为淡蓝色，然后加盐酸(214)过量2 mL(溶液的pH值为07)，用沸水稀释至300 mL(溶液的pH值为131，6)。】5GBT 2097532008加2mL盐酸(214)(溶液的pH值约为07)，用沸水稀释到300mL(溶液的pH值为131_6)，搅拌，保温(60C70)至全部沉淀(约4 h)，然后冷却至室温，过滤，通过一烧结玻璃坩埚，孔隙率3 pm15 pm，每次用20 mL25 mL沸水洗涤4或5次，收集滤液和洗涤液放入一个适当容量的高型烧杯中(如约500 mL)。2424电解加10 mL高氯酸溶液(218)并蒸发至冒浓的高氯酸白烟，继续蒸发约10 rain，放冷，然后加沸水约200m