GB T 20975.7-2008 铝及铝合金化学分析方法.第7部分 锰含量的测定.高碘酸钾分光光度法.pdf

1、ICS 7712010H 12 鳕园中华人民共和国国家标准GBT 2097572008代替GBT 69877 2001铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 7：Determination of manganese contentPotassium periodate spectrophotometric method(ISO 886：1973，Aluminium and aluminium a110ysDetermination of

2、manganese-Photometric method(Manganese content between 0。005 and 15)，MOD)2008-03-31发布 2008-0901实施宰瞀鳃鬻瓣訾毽警瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言GBT 2097572008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第l部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分

3、：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分；铬含量的测定第19部分：锆含量的测定一一第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：

4、镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一一第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第7部分。对应于ISO 886：1973铝及铝合金 锰量的测定 光度法(锰量000515)，一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表附录B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 698772001铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量。本部分与GBT 69877 200l相比主要变化如下：增加了“81重复性”；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分附录A和附录B是资料性附录。本

5、部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。IGBT 2097572008本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。本部分主要起草人：刘双庆、周兵、孙景林、王涛、胡智敏、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698771986、GBT 69877200l。1范围铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法本部分规定了铝及铝合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锰含量的测定。测定范围：00041_so。GBT 20975720082方法

6、提要试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。3试剂31硫酸(p184 gmL)。32硝酸(p142 gmL)。33磷酸(p169 gmL)。34氢氟酸(p114 gmL)。35硫酸(1+1)。36氢氧化钠溶液(200 gL)。37氟硼混合酸：将800 mL在20下饱和的硼酸溶液与200 mL氢氟酸(34)置于塑料瓶中混匀。38高碘酸钾溶液(50 gL)：称取5 g高碘酸钾溶于水中，加入20 mL硝酸(32)。以水稀释至100 mL，混匀。39亚硝酸钠溶液(20 gL)。310亚硫酸钠溶液(10 gL)：将1 g亚硫酸钠

7、溶于100 mL硫酸(1+20)中，混匀。311无还原剂的水：于每升水中，加入lOmL硫酸(35)酸化并煮沸，加入少量高碘酸钾，继续煮沸约10 rain，冷却后备用。312锰标准贮存溶液：称取1000 g锰于烧杯中，加入20 mL硫酸(35)和约80 mL水，溶解后煮沸3 rain，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含l mg锰。313锰标准溶液：移取50oomL锰标准贮存溶液(3t2)于1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含005 mg锰。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样

8、，精确至0000 1 g。GBT 2097572008袭1试液总体积 分取试液体积 补加酸体积mL锰的质量分数 试料gmL 硝酸(32) 硫酸(35)00040i00 I00 lOO 全部 O 3001000400 2000 80 120100O400I000 050 90 1401000I0001800 250 100 14562测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验，按如下步骤进行：于250 mL烧杯中，加入8 mL硝酸(32)。12 mL硫酸(35)，蒸发至干(注意不要烧焦)。用少量温水溶解残渣，加入2 mL硝酸(32)，18 mL硫酸(35)，40 mL

9、氢氧化钠溶液(36)，混匀。加热至溶液清亮，冷却。加5 mL磷酸(33)，用水稀释至约70 mL，以下按643和644进行。注：对于试样中硅的质量分数大于10和锰的质量分数小于01的铝合金试样用下述操作代替63进行：于250mL烧杯中，加人8mL硝酸(32)，12mL硫酸(35)。蒸发至干(注意不要烧焦)t用少量温水溶解残渣。加入2 mL硝酸(32)，8 mL硫酸(35)，用水(311)稀释至约60 mL，加入2 mL氟硼混合酸(37)，用水(3II)稀释至约65mL，以下按643和644进行。64测定641将试料(61)置于铂(或镍)皿中，盖上铂(或镍)表皿，分次加入总量为40 mL氢氧化钠

10、溶液(36)，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤皿壁及皿盖，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30mL硫酸(35)和10mL硝酸(32)的250mL烧杯中。粘附在铂(或镍)皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液(310)溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂(或镍)皿，将试液加热至清亮。642按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1分取相应量试液于250 mL烧杯中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65 mL。注：对于试样中硅的质量分数大于10和锰的质量分数小于o1的铝合金试样，用下述操作代替641和642进行：将试料(61)置于250mL烧杯中盖上表

11、皿。加入20mL硫酸(35)10mL硝酸(32)，2 mL氟硼混合酸(37)，微热至试料完全溶解。加热至沸，除尽氮氧化物。用温水稀释至约50 mL，加入少量滤纸浆，加热数分钟用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250 mL烧杯中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中于500C600灰化完全(勿使滤纸燃着)冷却。加人数滴硫酸(31)，2 mL5 mL氢氟酸(34)，滴加硝酸(32)至溶液清亮。蒸发至干，于700C灼烧散分钟，冷却。用加有数滴硫酸(35)的少量温水溶解残渣，加热至完全溶解(必要时过滤)。将此溶液并入主试液中，浓缩至约65 mL。以下按643进行。643加入5 mL磷酸(33)，将溶液加热至

12、沸，加入i0 mL高碘酸钾溶液(38)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(3Ii)保持体积不变的情况下，再煮沸5 min(显色液中锰量小于或等于02 mg，煮沸15 min30min)，保温15 min20 min，冷却。将试液移人预先用水(311)冲洗过的100 mL容量瓶中，以水(311)稀释至刻度，混匀。644将部分试液(643)和随同试料所做的空白试验溶液(63)，分别移人3 cm吸收池中，以水(311)为参比，于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液(39)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。645按式(1)计算试液中锰的吸光度：A=(A1一

13、A2)一(A3一A4) (1)2GBT 2097572008式中：A，显色试液的吸光度；A。退色试液的吸光度；A。显色空白试验溶液的吸光度；A。退色空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。65工作曲线的绘制651移取0、080、200、400、600、800、1000mL锰标准溶液(313)于一组250mL烧杯中，依次分别加入15 mL硫酸(35)，10 mL硝酸(32)，5 mL磷酸(33)，以水(311)稀释至约70 mL，加热至沸。加入10mL高碘酸钾溶液(38)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(311)保持体积不变的情况下，继续煮沸1S min30 min，保温15 mi

14、n20 min冷却。将溶液移人预先用水(311)冲洗过的一组100 mL容量瓶中，以水(311)稀释至刻度，混匀。652将部分系列标准溶液(651)分别于3cm吸收池中，以水(311)为参比。于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余试液加入2滴亚硝酸钠溶液(39)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。653按式(2)计算溶液中锰的吸光度：A一(A1一A2)一(A3一A) (2)式中：A，显色标准溶液的吸光度；A。退色标准溶液的吸光度；A。 显色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度#A。退色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7

15、分析结果的计算按式(3)计算锰的质量分数w(Mn)()： w(Mn)=击100mo孑y 0式中：ml自工作曲线上查得的锰量，单位为克(g)；m。称取试料的质量，单位为克(g)；v。移取试液的体积，单位为毫升(mL)，U试液的总体积，单位为毫升(mL)。“(3)8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锰的质量分数：0008 5 0060 0353 100 182重复性限r：0000 90 0002 1 0012 0018 0

16、05682允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。3GBT 2097572008裹2锰的质量分数I 允许差o004 o0OlO o oOOl 5o010 oO025 o002 5o025o05 o005O05010 o01010bo25 o020Z5-o50 o030501oo o，04100180 o069质量保证与控制分析时，用标准样品或控翩样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 886：1973章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ISO 886：19

17、73章条编号对照一览表。衰A1本部分章条编号与ISO 886：1973章条编号对照GBT 2097572008本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 1的第一句2 231 3532 3633 3 934 3735 3436 3Z37 3838 31039 311310311 31312 3123134 435 526I6Z63 73641 641的第一，二段642643 642的第一、二段644、645 64365 6226257 789GBT 2097572008附录B(资料性附录)本部分与SO 886：973技术性差异爰其原因表B1给出了本部分与ISO 886：1973的技术性差异及其原

18、因的一览表。衷B1 本部分与ISO 886：1973技术性差异墨其原因本部分的章 技术性差异 原因条编号本部分将ISO 886；1973的潮定范围由0005l，50扩至oo铡180。 根据我国产品标准中锰含量的范围，通过实删除a)硅含量高于10“和锰古量小于o1验扩展测定范围。1 将Iso中的内容惨改编辑到正文中，以适合的合金(见附录)及附录中内容。删除b)古锡、锑、怔和锫等铝合金这些特殊 国标编写规范。干扰试验证明t这些元搴对蜢的测定无于扰情况在本国际标准中未作处理删除亚硫酸溶液，改用亚硫酸钠溶液。亚硫酸钠溶液较亚硫酸易于配制，并且所起3 删辣锰标准溶液(1 mL含0】rng)，改用锰的作用

19、是相同的。便于绘制锰台量低的工作曲线时，锰标准溶标准溶液(1 mL古005mg)液的分取将ISO中称样量及SO中641中表的内6i 容謦改为奉帮分表l，并删除lso串s，4i率 以攫符合国家标准缩写规范的表63 将ISO附录中相关内容移到本条款中 以便符合国家标准编写规范将1so附录率关于“硅的质量分数大于io642 和锰量小于01“的试样处理”的内容移入本条 以便符合国家标准编写规范款中将lSO中621条款“0溶液”内容编辑合并65 以便符合番家标准编写规范移人本条欹中8 删除ISO中第8条款内容，改为“精密度” 以便符合国家标准编写规范9 增加。凄量保证与控制”条款 以便符合国家标准编写规范5