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GB T 2306-1997 化学试剂 氢氧化钾.pdf

1、GB/T 2306-1997 前L1日本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别,其中优级纯非等效采用ISO6353-2: 1983(化学分析试剂第2部分:规格第一批中R24氢氧化饵。差异如下:标准编写根据我国国情,本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。一一规格本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项。碳酸盐、硫酸盐、总氮量、硅酸盐、铁、镇六项严于国际标准,销一项由于受原料限制较国际标准宽。其他各项与国际标准相同。试验.本标准碳酸盐的测定方法与国际标准基本相同,但所用指示剂不同,实验表明,结果无显著差异,钙采用钙试剂法测定,镰采用原标准镰试剂法测定,经实验与国际标准相比,结果无显著差异。其他

2、项目均引用我国己制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用IS0 6353-1 , 982(化学分析试剂第1部分=通用试验方法制定的。本标准是在GB2306-80(化学试剂氢氧化饵标准的基础上修订的,与前版本相比,增加续、铸二项,为采用国际标准,在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准自生效之日起,同时代替GB2306-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人:杨来儒。本标准于1959年首次发布,于1980年修订。161 中华人民共和国国家标准分子式:KOH化学试剂氢氧化辑Chemic

3、al reagent Potassium hydroxide 相对分子质量:56.11(根据1993年国际相对原子质量)1 范围GB/T 2306-1997 代替GB/T2306-80 本标准规定了化学试剂氢氧化饵的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所

4、用制剂及制品的制备GB/T 609-88化学试剂总氮量测定通用方法(凶ISO6353-1:1982) GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727-88 化学试剂磷酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9728-88化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 9729-88 化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 9734-88

5、化学试剂铝测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 9735-88 化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 973988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9742-88 化学试剂硅酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB 15346-94化学试剂包装及标志HG/T 3-1168-78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试J)1J为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳,易溶于水。国家技术监督局1997-0 9-09批准1998-02-01实施768 G

6、B/T 2306-1997 4 规格表1名称优级纯分析纯化学纯吉量(KOH),%二注85.0二:.:82.0二主80.0碳酸盐以K2C03计) % 三三1.02. 0 三三3.0澄清度试验舍格合格合格氯化物(C),% 坛。005三0.01运0.025硫酸盐(SO,),% 三三0.003运0.005O. 01 总氮量(N),% 运0.0005 运0.001O. 005 硝酸盐。,%运0.0010.005 O. 01 硅酸盐(Si03),% O. 01 三三0.02豆。1销(Na).% 运1.0运2.02. 0 键(Mg),% 毛主0.0005 铝(A),% 运0.002运。.005钙(Ca),%

7、 三三0.002运0.005运二0.02铁(F时,%O. 000 5 O. 001 0.002 镰(Ni),% 三O.000 1 O. 000 5 铮Z时.%运0.001重金属(以Pb计).% 运0.001运0.002O. 003 5 试验本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制:1111及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量5. 1. 1 试验溶液的制备迅速称取10g样品,置于锥形瓶中,加200mL无二氧化碳的水,立即用装有纳石灰管的胶塞塞紧,溶解后,冷却,移入

8、250mL容量瓶中,稀释至J度。5.1.2 测定方法取50.00mL试验溶液,注入具塞锥形瓶中,加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化锁溶液(100日/L).摇匀,放置15mino加2滴盼歌指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液c(HCl)= 1 mol/LJ 滴定至榕液红色消失。保留溶液继续测定碳酸盐的含量。含量按式(1)计算.V c X 56. 11 X = m X (50/250-):X-1 000 X 100 ( 1 ) 式中,X二氢氧化御的质量百分含量,%; V一一盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C一一盐酸标准滴定溶液的浓度.mol/L;56.11-氢氧化御的摩尔质量M(KOH汁,g/

9、mol;m一一样品的质量.g0 769 GB/T 2306-1997 5.2 碳酸盐于测定氢氧化饵含量后的溶液(5.1. 2)中,加10滴漠甲盼绿甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液c(HCI)l mol/LJ滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后,继续i商定至溶液呈暗红色。碳酸饵含量按式(2)计算:V cX69.1o . . . :r m X (50/250) X 1 000 X j口. ( 2 ) 式中:X碳酸僻的质量百分含量,%;V一一盐酸标准滴定溶液的体积,时-, C一一盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;69. 10 碳酸铮的摩尔质量M1/2(Kz),)J).g/mol, m

10、样品的质量,g0 5.3 澄清度试验称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3-1168-78中规定的下列澄清度标准优级纯. . . . . . .2号;分析纯. . . . . . . . .4号;化学纯. . . . . . . . 6号。5.4 氯化物取5mL试验溶液(5.1.1),用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL后,按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液z优级纯. . . . . . .0.01 mg Cl, 分析纯. .0.02 mg Cl , 化学纯.0.05 mg Cl。稀释至20

11、mL,与同体积试液同时同样处理。5.5 硫酸盐取10mL试验溶液(5.1.1).用盐酸溶液(20%)中和,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728之规定测定。榕液所里浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液优级纯. .0.012 mg SO.; 分析纯. . . . . .0.020 mg SO . 化学纯川0.040mg SO, 0 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5. 6 总氮量取50mL(化学纯取25mL)试验溶液(5.1.1),稀释至140mL后,按GB/T609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标

12、准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:优级纯. . . . . .0.01 mg N , 分析纯. . . . .0.02 mg N; 化学纯. . . . .0.05 mg N。稀挥至140mL,与同体积试液同时同样处理。5.7 磷酸盐称取2g样品,置于塑料杯中,加少量水溶解,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至50mL。取5mL,加2770 GB/T 2306-1997 满饱和2,4豆硝基勘指示液,满加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对榕液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液z优级纯O.00

13、2 mg PO,; 分析纯. . . . . . .0.010 mg PO 化学纯. . . .0.020 mg PO,。稀释至5mL,与同体积试液同时间样处理。5.8 硅酸盐称取1日样品(化学纯取O.5 g),置于塑料杯中,加少量水溶解,用硫酸溶液(20%)中和,稀释至50 mL.取5mL,加2i商饱和2,4二硝基盼指示液,滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10 mL后,按GB/T9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液s优级纯. . . . .O. 01 mg SiO, , 分析纯. .O. 02 mg SiO, ,

14、 化学纯. . .0.05 mg SiO,. 稀释至5mL,与同体积试液同时同样处理。5.9纳按GB/T9723之规定测定.5. 9. 1 仪器条件光源z销空心阴极灯;波长:589.011m; 火焰:乙块空气。5.9.2 测定方法称取2g样品,溶于水,用盐酸溶液(20%)中和,稀释至500mL,取O.5 mL,共四份,按GB/T 9723-88中6.2.2之规定测定。5.10续按GB/T9723之规定测定5. 10. 1 仪器条件光源:续空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰z乙快空气。5.10.2 测定方法称取10g样品,溶于水,用盐酸溶液(20%)中和,稀释至100mL。取20mL,共四份

15、,按GB/T 9723-88中6.2.2之规定测定。5. 11铝称取0.5g样品,溶于水,用盐酸溶液(20%)中和,稀释至10mL后,按G/T9734之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液z优级纯. . . .0.010 mg Al; 分析纯. . . .0.025 mg Al。稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。5.12钙称取1g样品,溶于水,用盐酸溶液(20%)中和,稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL,稀释至711 GB/T 2306-,1997 10 mL).加10mL乙醇(95%)、0.5mL 混合碱及1mL乙二醒缩双

16、邻氨基盼乙醇溶液(2g/L).摇匀,放置5mn,用5mL兰氯甲烧萃取(温度不超过30C).立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对榕液的制备是取含下列数量的钙标准溶液z优级纯. . .0.002 mg Ca; 分析纯. . .中0.005mg Ca, 化学纯. . .0.010 mg Ca. 稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5.13铁取10mL试验溶液(5.1.1).用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至2后,按GB/T9739之规定测定。溶液所曼红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下3日j数量的铁标准溶液z优级纯. . . 0.002 mg Fe; 分析纯

17、. .0.004 mg Fe, 化学纯. . .0.008 mg Fe. 稀释至10mL.与同体积试验溶液同时同样处理。5.14镰称取5g样品,溶于水,用盐酸溶液(20%)中和,稀释至25mL.加2mL二甲基乙二瞪厉氢氧化纳溶液(10g/L)及1mL过二硫酸钢溶液(50g/L).摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的镰标准溶液z优级纯. . O. 005 mg Ni; 分析纯. . . .0.025 mg Ni. 稀释至25mL.与同体积试液同时同样处理。5.15铸按GB/T9723之规定测定。5. 15. 1 仪器条件光源g镑空心阴极灯g波长,213.9n

18、m , 火焰z乙快-空气。5. 15. 2 测定方法同5.10.2。5.16 重金属称取1日样品,溶于水,加2mL硝酸,在水浴上蒸干,残渣挥辈子适量水中,用氢氧化纳溶液(5g/L) 将溶液的pH值调至4.稀释至20mL后,按GB/T9735之规定测定.挥草液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液g优级纯. . . .0.01 mg Pb , 分析纯. .0.02mg Pb, 化学纯. . . .0.03 mg Pb。稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。6 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。772 GB/T 2306-1997 7 包装及标志按GB15346之规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中z包装单位z第4类,内包装形式,NB7、NB-8、NBlO、NBll、NB13、NB15, 外包装形式,WBl、WB-2,WB-3,标签应注明腐蚀性物品。773

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