GB T 2366-1986 化工产品中水分含量的测定 气相色谱法.pdf

1、1 适用范围中华人民共和国国家标准化工产品中水分含量的测定气相色谱法Chemical pr。ductsfor ludustrlal use Determl uatl。”。fwater couteut -Gas chromatographic method UDC 1.”Z.8 1548.ZIZ GB 2188一”代替GB2366剧” 本标准适用于一般液体有机化工产品中的水分测定，其中包括醇类、嗣类、短类、卤代娃、醋类等。测定水分的范围为0.051.00%。2 方法原理液体样品在气化室气化后通过色谱柱，使要测定的水分与其他组分分离，用热导检测器检测，将得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较

2、，计算样品中的水含量。a 主要材料及试剂. 1 载气氧气纯度优于99.9%）或氯气（纯度优于99.99%) 8.2 试剂8.2. 1 丙酶，分析纯8.2.2 苯，分析纯。a.2.a 4A或5A分子筛，在高温炉中500活化4h，置于干燥器中备用。.2.4 固定相，高分子多孔微球，4060目翩。80日如GDX类、上海试剂一厂生产的有机担体类，或国外chrom面时峡、阳apak类等。4仪铸备有热导检测器的色谱仪，对第1章中水的测定范围内所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。当分析高沸点样品时仪器应配备反吹装置。4. 1 恒温箱使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在1以内4.2 色谱

3、柱4.2. 1 色i普柱4.2. 1. 1 柱管g长为2m，内径3mm的不锈钢柱臂。根据样品的分离要求及所使用仪器的情况，柱管可适当改变。4.2.1.2固定相g高分子多孔微球，国内外此类固定相只要满足如下指标要求均可使用。a. 对水敏感度Smm问。配制含水量为0.2%的水样，进样toI于色谱柱中，求取每微克水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水的敏感度。国家标准局198804斗发布1”7-04-01实施3 .” GB 2888-88 b. 峰底宽度sss.水峰峰底宽度用所使用的记录仪纸速换算为以时间秒）为单位。c. 调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率Rl。固定相装入量2.

4、9g/m. 4.2.2 色谱柱的老化z在分离柱断开检测器，高于使用温度20下老化12h以上（老化时载气流速与分析时相同，温度要从低温至高温分阶段老化。冷却至室温后，联接检测器，使用老化后的色谱柱应能得到稳定的基线。4.z.a 任何类似色谱柱或复合柱，都要符合同样的要求方可使用。4.1 检测器热导检测器。4.4记录系统记录仪、积分仪或微处理机等。5样品. 1 样品以合适的取样方法采取具有代表性的样品待分析用。5.2 标准样品的制备所使用的配样瓶、注射器在供箱中烘干，置于干燥器中备用5.Z. 1 苯水平衡溶液/ 5.Z. 1. 1 制备方法s将适量的苯（3.2.2）置于分被漏斗中，加同体积的蒸馆水

5、振荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于五次，最后一次充分振荡后连水一起装人自制的苯水平衡瓶中（见下图，静置1omin后即可使用。每次使用前儒揽拌30S以上，静止2min后则可作为该室温下的水标准使用。根据室温查“苯申饱和水溶解度表”得出相应水含量萃砸躏瘾水苯水平衡瓶5.Z.1.2 苯中饱和水溶解度z当被测样品的水含量在0.050.1%范围内，外标可采用中国科学院化学研究所关于苯中饱和水的数据为基准，数据见表lo4 GB 2888-88 表l苯中饱和水溶解度温度水含量温度水含量温度水含量 % % % 10 0. 0440 20 0. 0614 30 0.0859 ll 0. 0457 21 o.

6、0635 31 0.0888 12 0.0474 22 o. 0655 32 0.0918 13 。.049123 。.0676 33 0.0947 14 0. 0508 24 o. 0696 34 0.0977 15 0.0525 25 o. 0716 35 0.1006 16 o. 0543 26 0. 0745 36 0.1055 17 o. 0561 27 o. 0773 37 0.1104 18 0.0579 28 o. 0802 38 0.1153 19 o. 0597 29 o. 0830 39 0.1202 5.Z.2 称重配样法如果被测样品含水范围为0.10.5%或0.51.

7、0%时，则采用称重配样法。被测样品含水量在0.51.0%的范围内，称重配样的底液必须较容易溶解0.51.0%的水。估计被分析样品的大致水含量。在配有翻口胶塞的三角瓶中加入预先备好的无水有机溶剂，用称重法配一个在数量级上与被分析样品含量相近的标准水样。标准7.f样，必须在使用当天配置。8 操作步骤6. 1 色谱仪操作条件8. 1. 1 色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述色谱分析条件。柱温s高分子多孔微球类色谱柱柱温一定在100以上，能得到合适分离且不改变最低检测浓度的温度，气化室温度g由使用者选择适宜温度，检测器温度2由使用者选择适宜温度，载气s为保证水的敏感度，载气干燥管需加长，并定期活

8、化。载气流路簸好是不锈钢管或尼龙，管。流速囱使用者选择能得到合适分离的流速，桥流s根据所使用的仪器允许桥流值和载气种类而定。6. 1. 2 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基钱。由.2校正、测定和计算8. 2. 1 定性采用相对保留值或纯物追加注定性。6.2.2 校正必须严格地在给定的色谱分析条件下用标准样进行外标校正，连续注射两次以上，从色谱图上坝。出水的色谱峰高之平均值以供定量计算用。每次分析样品都要用标准水样进行校正。&.2.a iY!U定在与分析标准样品完全相同的操作条件下，注入样品，进行色谱分析由使用者选撑应得到合适分离并能检测出规定范围内水分的进样量。

9、记录试样色i普图，量得水峰峰高值。8.2.4 计算5 GB 2188-18 m- V, s h m, 丁7丁瓦s式中，m一一被测样品中的水分质量百分含量，Y一被il!U样品进样景”II P一一被视j样品的密度，g/cm31 h一一，被测样品水峰高，mm1ms一一所用标准水样的水分质量百分含量，v.一一标准水样进样量，I,s一一配标准水样的有机溶剂密度，g/cm31h.一一标准水样的水峰高，mm0要求被il!U样品与标准水样的进样量、寰减档数相同。1 结果的表示1. 1 分析结果对于任一被测样品中之水分含量，均用两次以上测定值的算术平均值来表示其分析结果。7.2 重复性同一操作人员使用同一仪器，对已知浓度的同一样品在相同操作条件下，用正常和正确的操作方法进行多次重复分析，分析结果的相对标准偏差见袤2.表2在分含量，%0.05 0.10 0. 11 1. 00 , 报告报告应包括如下内容，. 有关样品的全部资料、批号、日期、时间、采样地点等，队分析结果s水在样品中的质量百分含量，c. 在测定过程中观察到的异常现象，d. 不包括在本方法中的任何操作或自选操作。附加说明z相对标准偏爱zo 10 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由化学工业部北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人贾文兰、孙小林。6