GB T 2386-2003 染料及染料中间体 水分的测定.pdf

1、前言本标准代替GBjT2386一1980染料及染料中间体水分的测定方法儿本标准与GBjT23861980主要差异g增加了试验报告的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位2沈阳化工研究院。本标准主要起草人:姬兰琴、沈日炯。本标准于1980年首次发布。GBjT 2386-2003 GB/T 2386-2003 染料及染料中间体水分的现g定范围本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，不适用于微量水分的测定。2 原理根据染料、染料中间体性质的不同，采用不同方法除去样品中的水分并计算。其水分测定法分为

2、溶剂拙提法、烘干法和真空干燥法二种。3 分析方法3.1 溶剂抽提法3. 1. 1 试剂3. 1. 1. 1 甲苯z化学纯。3. 1. 1. 2 二甲苯z化学纯。3. 1. 2 仪器3. 1. 2. 1 架盘药物天平z感量不大于0.1g , 3. 1. 2. 2 水分测定器，结构图见图1。l一蒸馆瓶32 接受器53一一冷凝管。图1水分测定器的结构图GB(T 2386-2003 3. 1. 3 分析步骤在清洁、干燥的水分测定器的蒸馆瓶中放入被测试染料样品20g50 g(精确至0.1g)，加入100 mL125 mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，将蒸馆瓶与刻度帽及冷凝器连接后，置于加热浴中加热，使甲苯或

3、二甲苯沸属回流，当刻度帽中水的体积不再增加而上层溶液变为透明时，则停止加热，冷却30 min，从刻度帽中读出水的体积。另做一平行空白试验:在清洁、干燥的蒸饱瓶中加入100mL125 mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，另用移液管加入0.50mL蒸馆水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。3. 1. 4 结果计算以质量分数(%)表示的水分含量w，按式(1)计算zV一(V，-Vo)Wl =一一一一一一Xl00( 1 ) m 式中z叫一水分含量，%;Vo 空白试验时另加的蒸馆水体积，单位为毫升(mL)，V, 空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升(mL)，V 测试样时蒸出水的体积，单位为毫升(

4、mL), m 试样质量，单位为克(g)。3.2 烘干法3.2.1 仪器3.2. 1. 1 称量瓶。3.2.1.2 分析天平z感量不大于0.0001 go 3.2. 1. 3 烘箱。3.2.2 测定步骤用已恒量的扁型称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差士0.0004 g)称取试样2g5 g(精确至0.0002 g)，置于烘箱中，于100C 105C或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒量误差士0.0004g)。3.2.3 结果计算以质量分数(%)表示的水分含量w，按式(2)计算z式中:也2水分的质量分数，% 由一-m，Wz =-一一-X 100 m m, 干燥前称量瓶连同试样的质量

5、，单位为克(g), m，一-干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g), m 试样质量，单位为克(g)。3.3 真空干燥法3.3.1 试剂和材料浓硫酸(或灼饶过的氯化钙)。3.3.2 仪器a) 称量瓶。b) 分析天平=感量不大于0.0001 g。c) 真空干燥器。( 2 ) GB/T 2386-2003 3.3.3 测定步骤用巳恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差:f:0.000 4 g)称取磨细的试样约5glO g(精确至0.0002g).置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中理抽真空干燥至恒量(恒量误差:f:0. 0004 g、真空度为9.33X 10 Pa9. 46 X 10 Pa)。3.3.4 结果计算以质量分数(%)表示的水分含量叫按式(3)计算2w ,(%) =旦旦二旦X 100 .( 3 ) m 式中2w，一-水分的质量分数，%;m2-一-干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g); m，一干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g); m一一试样质量，单位为克(g)。4 试瞌报告试验报告包括以下内容ga) 被测染料全名。b) 本标准编号、年代号。c) 写明采用的测定方法。d) 测试结果。e) 在测试过程中的特殊情况.。与本标准方法有差异的地方。g) 试验日期。