GB T 3597-1983 肥料中硝态氮含量的测定 氮试剂重量法.pdf

1、中华人民共和国国家标准肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法Fertilizers-Determination of nltrate nitrogen content-Nitron gravimetric method 前UDC 63 1. 8: 543 .217.5 GB 3597-83 ISO 4176-81 本标准等效采用ISO4176-81 (肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法。本标准根据我国标准的格式对ISO4176-81稍作编辑性修改。将ISO4176-81中第9章精密度内有关统计资料来源的说明列于* 注中，删略ISO4176-81中第2章参考资料和第10章试验报告。增加我国试剂标准的

2、编号、我国玻璃过滤时塌的规格和附录。本标准根据我国国情与ISO4176-81在测定手续上略有技术性差异，内容见5.1、5.2、5.3、6.1的* 注。1 适用范围本标准规定用氮试剂重量法测定肥料中硝态氮含量。该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的肥料。注:当有9倍于氮含量的过量氯化物存在时，结果将偏高0.4%。2原理在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。3 反应式4试剂和溶液C，Hs一-NN HC/Nc N/ 、飞/C一-C.HsIC, Hs 在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馆水，或纯度相同的水。4. 1 冰乙酸(GB676一78), 28.

3、5% (V /V)溶液，配法如下z用水稀释285毫升冰乙酸至1000毫升。4.2 硫酸(GB625一77), 1 + 3溶液，配法如下:1体积硫酸加至3体积水中。4.3 氮试剂(硝酸灵), 100克/升溶液，配法如下z溶解10克氮试剂于95毫升水和5毫升冰乙酸的国家标准局1983- 04 -11发布1984-02-01实施GB 7归81:混合被中，干捕，贮于棕色瓶内。须用新配制的试剂，以免费白试验结果偏高。6仪描实验室常用伏器和1.1 ，.单刻度容量瓶，容量500毫升。1.俨单刻度移液智，容量商因为5-50曦升。&.1 融璃过滤蛐塌，孔径4-16曦米(或4号玻璃过端端榈串)。&.4 干燥箱，能

4、保持110士2C的温度b5.& I烧瓶机械振动器，能旋转戒往瘦的远动。5. 冰浴，能保梅。-0.5C的眼皮。e测定手续8.1*试样称取2-5克试样，称唯茧0.001克，聘人500毫升容.瓶(5.1中。8.2 试液的制备6.2.) 可溶于水的产品加入约400曝升20C的水于试样(6.1)中，用烧瓶机械振动黯(5.5)将瓶迹绩振动i30分钟，用水棉释窒割度，混匀。8.2.2含有可能保留有硝酸盐的水不糟物的产品加入50毫升水和50瑾升乙酸溶液(4.1)至试样(6.1中，混合容量瓶中的内容物，静置窒停止释出二氧化碳为止，加入约300毫升20C的水，用烧瓶机械振动器(5.5)将瓶连续振动30分钟，用水稀

5、释歪刻度，混匀。8.3 测定6.8.1 用中遮油纸干掘试液(6.2)于滑油和干燥锥形瓶中，带去初滤出的50曦升捕液，用移液管(5.2)吸取Y毫升描掖(食11-23毫克，最#于是17毫克的硝辄)，移于250毫升烧杯中，用水楠，李冤100毫升。.8.2 加人10-12淌销自费溶液(4.2)，使溶液pH为1-1.5，迅速加热至沸点，但不允许榕液沸腾，立即从热源移开，检查有沓硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴确酸榕掖溶解之，一次加入10-121证升氟试剂溶液(4.3)，置烧杯于冰浴(5.6)中，搅拌内容物2分钟，在冰摇中撒最2小时，经常添加足够的冰块烹冰浴中，以保证内容物的温度保持在o-0.5它。惊i原素和

6、踉酶的缩聚物在沸酸中会分解。温度低于oC.将导致偏高的结果，而掘度高于O.5，则导致偏低的结果。应用抽捕法量地收集沉淀于巴假重(称雄茧0.001克)的破璃过捕时躏(5.3)中，i甘塌应预先在冰浴中冷却，用棉被将擒留的做量沉淀从烧杯转移至附桐中，最后用。-0.5C的10-12毫升的水洗涤沉淀，将财峭连问沉淀置于110土2C的干燥箱(5.4)中，干燥1小时。移于干燥耀中冷却i称量，重篮干燥、冷却和称量，直至连续二次称撮，差别不大于0.001克为止。8.8.8 空白试验s取100毫升水，如用乙酸榕榄溶解试样时，则应取与测定时吸取试撑中所含相同撒的乙酸溶液，用水稀释至100毫升，按照上述手续(6.3.

7、引进行，所得沉淀的质嫌不应跑过1毫克，假如烟过，须用新试剂，熏复空白试舱，已知陈旧的试剂会使空白试验结果偏高。 1) 5 1和5.2仪.不写明国际标准的等级要求。2) ISO 417681第7.1条规定称取约5克试样，本标准队l修改为称取2-5克。3) 5.3采用钱阔玻璃t的蝙的型号。GB 3597-83 7 结果的表示硝态氮含量(W)以氮(N)质量百分数表示，按下式计算zw= 14.01 m , x -.;.-=_ 且375.3y mnX v 500 式中:V一一测定时吸取试液的体积，毫升，mo -试样的质量，克，ml一一沉淀的质量，克$14.01一一氨的原子量，375.3一一氨试剂硝酸盐复

8、合物的分子量。8精密度*1866 X m1 X 100 = _ mo X V 8. 1 重复性相同的试样在同等的条件下(在同一个操作者，同一个实验室同时进行的分析)，用该方法连续测定的结果的差异，如果大于平均值的0.4%时，测定结果将予以怀疑。8.2 再现性相同的试样在不同的条件下(不同的操作者、不同的实验室、不同的装置和不同的时间)，用本方法测得的个别分析结果，差异大于这些数据平均值的1.8%时，该分析结果将予以怀疑。事精密度的统计资料来自7个国家实验室30个组的分析结果。GB 3597-83 附录A本标准一般说明(补充件)A .1 标准中使用的计量仪器，如天平、陆码、容量瓶、滴定管、移被管

9、等应校正后使用。A .2标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馆水或去离于水。A .3标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上前剂。A .4 标准中所用酸戒氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂(即浓酸、浓氨水)，例如硫酸系指95-98%硫酸，氨水系指25-28%氨水。A .5标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的休积加水的体积表示时，例如1+ 3硫酸，系指!体积硫酸和3体积水配成。A .6 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。A .7 标准中测定手续中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用仪器或试剂和溶液rt1所规定的规格。A .8空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用最均与测定时相同。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、化学工业部化肥研究所负责起草。本标准主要起草人赵育为、徐德辅。