1、GB 550585 本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。 1 550灼烧法 1.1 仪器和用具 1.1.1 高温电炉； 1.1.2 分析天平：感量0.0001g； 1.1.3 瓷坩埚：1820ml； 1.1.4 备有变色硅胶的干燥器； 1.1.5 坩埚钳：长柄和短柄。 1.2 试剂 0.5三氯化铁蓝墨水溶液。 1.3 操作方法 1.3.1 坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（ W0），直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。 1.3.2 测定
2、：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样23g（ W，准确至0. 0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500550温度下灼烧23h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换12次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重（ W1）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。 1.4 结果计算 灰分（干基）含量按公式（1）计算： 双试验结果允许差不超过0.03，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。 2 乙酸镁法 灰分（干基）（ W1-W0）/ W（100- M）
3、10000（1）式中： W0坩埚重量，g；W1坩埚和灰分重量，g；W 试样重量，g；M 试样水分百分率，。页码，1/3GB 5505852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR550500K.htm 2.1 仪器和用具 2.1.1 细口瓶：100ml； 2.1.2 移液管：50ml； 2.1.3 玻璃棒； 2.1.4 其余同1.1。 2.2 试剂 乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100ml95的乙醇中。 2.3 操作方法 2.3.1 坩埚处理：将坩埚编号后在800850温度下灼烧 30min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒 重（ W0）。 2.3.2 测定
4、：用坩埚称取粉碎试样23g（ W），加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置23min，用乙醇棉点烧，按照1.3.2方法进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重（ W1）。 2.3.3 空白试验：在已恒重的坩埚（ W2）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后，同 2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重（ W3）。 2.4 结果计算 灰分（干基）含量按公式（2）计算： 双试验结果允许差和小数位数同1.4。 注：3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.00850.0090g，应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。 灰分（干基）（ W1 W0）（ WW）/ W（100- M）10000（2）式中： W0坩埚重量，g；W1灰分和坩埚重量，g；W2空白试验坩埚重量，g；W3氧化镁和坩埚重量，g；W 试样重量，g；M 试样水分百分率，。页码，2/3GB 5505852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR550500K.htm页码，3/3GB 5505852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR550500K.htm
