GB T 5512-1985 粮食、油料检验 粗脂肪测定法.pdf

1、GB 551285 本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1 索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1 分析天平：感量0.0001g； 1.1.2 电热恒温箱； 1.1.3 电热恒温水浴锅； 1.1.4 粉碎机、研钵； 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器； 1.1.6 滤纸筒； 1.1.7 索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用105温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）； 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 无水乙醚（A.R） 1.3 样品制备 1.3.1 禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质的净试样3050g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.

2、3.2 小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取3050g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。 1.4 操作方法 1.4.1 试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取25g试样，在105温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105温度下烘30min），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部， 压住试样。 1.4

3、.2 抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。 页码，1/3GB 5512852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551200K.htm 抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝

4、管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止（前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重）。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式（1）、（2）和（3） 计算： 双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4，大豆不超过0.2，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式（4）和公式（5）进行换算： 注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向

5、卷成筒形，抽出试管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2 直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1 直滴式抽提器； 2.1.2 其他仪器和用具同1.1。 2.2 试剂 所用试剂同1.2。 2.3 试样制备 粗脂肪（湿基）=（ W1/W）100（1）粗脂肪（干基）= W1/ W（100- M）10000（2）粗脂肪（标准水杂下，）= W1（100- M标）/ W（100- M）100（3）式中： W1粗脂肪重量，g；W试样重量，g；M试样水分百分率，；M标试样标准水分、

6、标准杂质之和，。带壳油料粗脂肪（湿基）= N A/100（4）带壳油料粗脂肪（干基）= N A/（100- M）（5）式中： N带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，；A带壳油料出仁总量百分率，；M带壳油料水分百分率，。页码，2/3GB 5512852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551200K.htm 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注：回收乙醚的再制，分三个步骤：除去过氧化物：将乙醚注入分液

7、漏斗中，加入占乙醚量五分之一的10硫酸亚铁溶液（取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml）充分混合，静置澄清后放出水溶液。除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤23次即可。除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（ 占乙醚量的十分之一至五分之一）的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集3337之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中。页码，3/3GB 5512852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551200K.htm