GB T 5537-1985 植物油脂检验 磷脂测定法.pdf

1、中华人民共和家标准 油脂检B_ 定法Inspection of vegetable oils Methods for determination of phosphatide 本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪胆、的复杂的化合物。1 钮黯比色法1 1仪1 1 1 瓷瑞桐或石英增塌，1.1.2 分光光度计或带塞的50m1比色管，1. 1.3移液管:5、10m1.1. 1. 4 电炉、高温炉，1. 1 .5 1. 1.6 ,. 1.7 容量瓶:100、500、1000m1J表面皿、烧杯、量筒，恒温水浴锅，斗、增塌钳、试剂瓶等。1.2试剂1.2. 1 1. 2.2 50%

2、氢氧化盐酸、硫酸、溶液，化辞、1. 2.3 0.015%硫酸联氨溶液，纸，UDC 664.33.001.4 GB 5537 85 基醇等所组成1.2.4 2.5%铝酸锅稀硫酸溶液z量取140m1硫酸注入300m1水中，摇句，冷却至室温，加入12.5g锢酸铀，溶解后加水至500m1，摇匀，静置24h备用。1. 2. 5 磷标准溶液z称取无水的磷酸二氢怦0.4391g溶于1000m1水中，作为l号液，含磷0.lmgjm1，吸取1号液10m1，加水稀释至100ml，含磷O.Olmgjml，作为2号液，比色用。1. 3 操作方法1.3.1 绘制标准曲线z取5只50ml比色管，编成1，2, 4, 6,

3、8五个号码，按号码顺序分别注入标准2号液1，2，4，6，8ml，再按顺序分别加水9，也6，4, 2ml。接着向5只管内各加0.015%硫液8.0ml.各加铝酸铀稀硫酸搭液2.0ml，加塞、摇匀。去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，分别测定消化值。以消化值为纵坐标，以磷量0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。1.3.2 制备被测液z用蜡塌称取试样约10g准确至O.OOlg)，加氧化铸O.元，先在电炉上加热炭化，然后送入550?

4、，600c的高温炉中灼烧至灰化白色)，灼烧时间约2h，取出瑞塌冷却至室温，用热盐酸。:1) 10ml溶解灰分，并加热微沸5min，将溶解液过滤注入100ml容量瓶中，用热水冲洗增祸和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化御溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化铸沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。1985-11 布1986-07-01实GB 5537 85 1.3.3 比色z用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中，加入0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml锢酸铀稀硫酸溶液，加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至5

5、0ml，充分摇匀，经10min后，用分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，测定消光值。1.4 结果计算根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量(P)，按公式(1 )计算磷脂含里2脂(%)= p x互L26.3122z wr 1000 式中:PV2 V1 26.31 w 双2 重量法标准曲线查得的磷量，mgJ 样品灰化后稀释的体积，mlJ 比色时所取的被测液体积，m1;每毫克磷相当于磷脂的毫克数:, g。结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。2.1 仪器和用具2.1.1 玻璃漏斗、漏斗宋Z2.1.2 烧杯zIOOIIlls 2. 1.3 锥形瓶、滤纸亏。2.2

6、试剂丙嗣。2.3 操作方法. . . . I (1) 定结果取小数点后第二位.混匀的样品约100ml，加热约90c时进行过滤。用烧杯称取试样25g，加热至80c ，加水22.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤盟主或用抽气装置抽滤进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酣把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，续用丙嗣洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。待滤纸和沉淀上的丙酣挥尽后，送入105c烘箱中烘至恒重。2.4 结果计法测定磷脂含量按公式(2 )计异E式中zW1一一沉淀物重量，g; w-试样重量，g。脂(%)=号!_xlOO.(2) 双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。附加说明z本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕挂芬.