GB T 5686.5-1988 锰硅合金化学分析方法 红外线吸收法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锺硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量Meth。dsfor chemical analysis of silicomanganese alloy The infrared absorption method for由edetermination of carbon content 本标准适用于锺硅合金中碳量的测定。测定范围，o.025% 4. 000 %。UDC 669. 74 782 543. 062 GB 5 6 8 6. 5 B 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳

2、由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定彼伏的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂及材料2. 1 丙酣2蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2. 2 高氯酸镇z无水、粒状。2. 3 烧碱石棉粒状2. 4 玻璃棉。2. 5 鸽粒z碳量小于o.002%，粒度。.8!. 4 mm。2-6 锡粒z碳量小于o.002 %，粒度。.4 O. 8 mm。必要时应用丙嗣（2.I）清洗表面，并在室温下干燥。2.7 纯铁z碳量小于o.002 %。2.s 氧气s纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2. 9 动力气源a氮气或压缩

3、空气，其杂质（水和油含量小于o.5%。2. 10 素质增揭zXh,mm,23X23或25X25，并在高于I200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 11 增塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为！.0 ppm) 其装置如图。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准28 I 1989-03-01实施GB 5 6 8 6. 5 8 8 1氧气瓶；2一两级压力调节器I3一洗气瓶川、9一于燥臂，5一压力调节器I6一高频感应炉；7燃烧管8一除尘器；1 D一流量控制器511 氧化碳转换启立氧化碳的转换器s12 除硫器13 二氧化碳红外检测器3. 1. 1 洗气瓶（

4、3）；内装烧碱石棉（2.3）。3. 1. 2 干燥管（4、的2内装高氯酸镇（2.2）。3. 2 气摞3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸柑塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据

5、的采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0 mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量林取0.200 g试样。28 GB 5 6 8 6. 5 8 8 s. 2 空白试验称取0.8000. 005 g纯铁（2.7）置于预先盛有o.300土o.005 g锡粒（2.6）的增涡（2.l 0内，覆盖1.500士0.005 g鸽粒（2.日，于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪

6、中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备s. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. l和5.5. 2作两次试测，以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含碳量为o.050 %左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.003 %范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度回s. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内）。依次进行校正，

7、测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。s. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。s. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气摞、增塌或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。s. 5 测定s. 5. 1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数的设置等s. s. 2 将称取的试样（5. l）置于预先盛有o.300 g锡粒（2.6）的增蜗（2.10）内覆盖o.800 g纯铁（2.7）和. 500 g鸽粒（2.日，钳取措蜗放到炉台增塌座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 碳量允许差0 025 o. 003 O. 025 o. 070 o. 006 O. 070 0 120 0 008 O. 120 o. 400 o. 012 O. 400 1 200 0. 030 J. 200 2 500 0.050 2. 50 4 00 o. 10 2日的GB 5 6 8 6. 5 8 8 附加说明本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人吴太白、吴方诚。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79-65锺硅合金化学分析方法作废。2跳：