GB T 5687.7-1988 铬铁化学分析方法 重量法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法重量法测定碳量UDC 669. 1526,543. 062 GB5687.7 88 Mm E，也四. mm啤FE dm CE re r ee e且AUf36鸣。Lm明”酌”-urn -vhm m叫mihb dtr M酣国mkd hHU ce r目ob fv s咱mMF h晴th 胁四本标准适用于铭铁中碳量的测定。测定范围4.00 %10.50%. 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1 方法提要试样于氧气流中在200 1 350燃烧，碳被氧化成二氧化碳，由氧气载入吸收瓶中被碱石棉吸收，测量碱石棉之增量，即为生成的二氧化碳量，

2、再换算为碳量。C十o，co,2Na0H十CO，一一Na,CO，十H,O2试JllJ2. 1 氧气纯度大于99.5%。2.2 高氯酸倭z无水、粒状。2. 3 助熔剂锡粒（0. 4 0. 8 mm）、铜丝、氧化铜、铁粉、ii氧化二饥等，助熔剂中含碳量应小于0. 002 %。2.4 二氧化锺：活性、粒状。2. 5 碱石棉。2. 6 锦酸饱和的硫酸溶液：于硫酸（！.84 g/mL）中加重锦酸饵或铭酸冒干至饱和，使用其上部澄清溶液。3 仪器及设备3. 1 重量法定碳装置见图1 3. , . 1 氧气瓶（l ) 带有压力调节阀。3. 1. 2 转化炉（3) 附有内装箱石桶的燃烧管，炉温保持在625。3.

3、1. 3 干燥和净化氧气的U形管（4）：内装高氯酸筷（2.2）和碱石棉（2. 5），中间隔以破璃纤维。该U形管直径不小于25mm，高度不低于100mm. 3. 1.4 管式燃烧炉（5）：可调节电流以保证燃烧试样时所需温度。3. 1. 5 高温燃烧管（7),XL ,mm,23 24 x 600。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准19890301实施339 GB5687.7 88 .1 l t I 2 阁1重量法定碳装置l 氧气瓶，2草间，3转化炉，4F燥和净化氧气的U形管；5 管式燃烧炉；6 高温控制器；7高温燃烧管；8 瓷坪，9d棉纤维嘈10除硫瓶；11 F燥培312 吸收瓶，13

4、吸收瓶（反方向与12连接）; 14散型转子流量ii-3. 1. 6 瓷舟（8），长88mm或97mm，应预先于I200 c管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于I 000高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。3. 1. 7 石棉纤维（9）：灼烧至无碳。3. 1. 8 除硫瓶（10），内装二4氧化锤（2.的。3. 1. 9 干燥塔（11) 内盛高氯酸筷（2.2）。3. 1. 10 吸收瓶（12) 用于吸收二氧化碳。底部均匀地铺以玻璃纤维，再依次铺以1015mm厚的高氯酸续（2.幻、3050mm厚的碱石棉（2.白，顶部覆盖玻璃纤维。在亏测定试样相同的条件下

5、通氧至恒量。待用的吸收瓶的质量应小于100g（见图幻。止。吐3 一一膺砂恒、寸l1 寸国2340 . G85687.7 88 4 试样4. 1 中碳锚铁试祥应全部通过J.68 mm筛孔。4. 2 高碳铅铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量按表l称取试样和助熔剂。表I助熔剂（!l选其量，s碳量，%试样量4铜或氧化铜铁粉f王氧化二饥铁粉( I十l) ( 1卡1) 4 000 ,7 000 o. 4 7 000 8 000 0 3 Q. 5十）.0 o. 5十l0 一8. 0000.500 o. 2 I 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 分析前的准备连接好重量

6、法定碳装胃，将炉温升至1200 1 350 c，检查仪器气密性和氧气净化效果，以300500 mL/min的速度通入氧气，1520min后拆下吸收瓶12），并在室温下称蟹，放回原处。5.4 测定将试样（5. l）置于瓷舟（8）中，按表1覆盖助熔剂，将在舟推入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧氧气入口端，约1min后以300500mL/min的速度通入氧气，约lmin后，当燃烧结束时继续通氧1520 min，以使二氧化碳从高温燃烧管、除硫瓶和干燥塔中完全排除。切断氧气流，关闭己称量的吸收瓶（12）并取出瓷舟，检查熔块，确认燃烧完全后，拆下己关闭的吸收瓶，于室温下称量，吸收瓶的增量即为所吸收的二氧化碳。6 计算按下式计算碳的百分含量(m，二m,) o. 272 9 C( %l = 一一一一一x100 m 式中zm, 一空白试验测得氧化碳的质量，8;mi燃烧试样测得三氧化碳的质量，g;m 试佯量，g;o. 272 9 二氧化碳换算为碳的系数q7 允许差实验室间分析结果的差值应小于表2所列允许差。311 GB 5 6 8 7 . 7 - 8 8 表2% 碳量允许差4 00 1 o. 00 o. 06 10. 00 0 08 附加说明：本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人吴太白、王延。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB5865锚铁化学分析方法作废。342 .