GB T 5687.8-1988 铬铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 1526 0543. 062 错铁化学分析方法红外线吸收法测定晓量GB5687.8 88 Methods for chemical analysis of ferrochromium The infrared absorption method for the determination of sulfur content 本标准适用于络铁中硫量的测定。测定范围，o.005 %o. 070 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样于高频感！当炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室

2、，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试J及材料2. 1 高氯酸镇：无水、粒状。2.2烧碱石棉2粒状。2. 3玻璃棉。2. 4 鸽粒z硫量小于0.000 2 %，粒度o.8 1. 4 mm, 2. 5 锡粒z硫量小于o.000 3%，粒度。.4 O. 8 mm。2.6 纯铁E纯度大于99.8 % .硫量小于0.002 %，粒度。.8 1. 68 mm, 2. 7 氧气z纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而致的空白时，也可以使用。2. 8 动力气源z氮气或压缩空气，其杂质（水和油小于o.5%。2. 9 素质增桶 h

3、,mm,23X23或25X25，并在高于I200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 增塌钳03 仪器及设备3, 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0 ppm) 其装置如图。中华人民共和国冶金工业部19880202批准1989 03-01实施343 GB5687.8 88 l 1一氧气!Iii;2一两级压力调节器，3就气瓶4. 9 F燥管$5 压力调节器6 高频感应护；7燃烧管，8除尘器；10流量控制器g11 二氧化硫红外线检测器3. i. 1 洗气瓶（3），内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管（4、9）内装高氨酸镶（2. 1）。3. 2 气源3. 2. 1 载

4、气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3.2.2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和领定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增塌和护台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报害中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于l.0 mg）、红外线分析器和电

5、子测量元件组成。4 试样试样应全部通过1.68 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.500 g试样。5. 2 空白试验称取0.500 g硫量小子20ppm的纯铁标样置于预先盛有o.300土o.005 g锡粒（2.5）的增蜗（2.的内，覆盖1.500土o.005 g鸽粒（2.4）于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较致的读数（空白值应等于测定的硫量与己知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正

6、常稳定状态。l I I GB5687-8 88 5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002 5 %左右的标准试样（或纯铁标样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土o.000 3%范围内，否则应接仪器要求调节仪器灵敏度。s. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.

7、4. 2 不同量程或通道，应分别测其空自值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h氧气源、增揭或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定5. 5. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设琶等。5. 5. 2将试样（5. 1 ）置于预先盛有o.30 g锡粒（2.5）的增柄。，的内，覆盖.50 g鸽粒（2.的，钳取蜻塌置于炉台增祸座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差硫量0 005 0 01 5 O. 015 0 025 O 025 0 045 O. 045 0 070 附加说明：本标准由吉林铁合金厂、新余钢铁厂起草。本标准主要起草人常延福、尤其伸、刘金华。允许差o. 002 。.003 o. 004 0.006 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584- 65 恪铁化学分析方法作废。% :l I :,