GB T 6276.2-1986 工业用碳酸氢铵 氯化物含量的测定 电位滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢镀氯化物含量的测定电位滴定法Ammonium hydrogen carbonate for Industrial use一Determination of chloride content一Potent I ometrlc method 本标准适用于工业碳酸氢镀中氯化物含量的测定。1 原理UDC 661.523 543.” GB 8 2 7 6 2 -8 8 在酸性的丙翩（或乙醇）水溶液中，以银离子、氯离子选择电极或银硫化银电极为测量电极，甘示电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。2 仪幡设备2. 1 一般实验室仪器设备2.2 电

2、位滴定装置2.2.1 电位计s精度为2mV格，量程为500 + soomV 1 2.2.2 参比电极s双液接型甘示电极，内充饱和氯化饵溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸御溶液(3.肘，和甘乘电极相连接，2.2.3 测量电极z银离子选择电极、氯离子选择电极或具有硫化银涂层的银电极制备方法见附录A) I 2.a微量滴定管g分度值0.02或O.Olml.3 试剂和溶液3. 1 丙嗣CGB686一78)I分析纯，3. 2 95 %乙醇CGB679-80) ：分析纯，3. 3 30 %过氧化氢CHG3-1082一77)I分析纯，3%溶液，3.4 硝酸CGB626一78)I分析纯，6N溶液，3.5 硝酸绑CG

3、B“7-77)：分析纯，室温下饱和溶液，3.6 澳蓝CHG3-1224-79) I 0.1 %乙醇溶液，3.7 无水碳酸纳CGB639一77)：分析纯，5%溶液，3.8氯化御g基准试剂，3.8.l o.1N氯化饵标准溶液g准确称取3.728g预先在130下干燥至恒重的氯化绑（3.8），称准至O.OOlg，置于烧杯中，加水溶解后移人500ml容量瓶中，用水稀串串至刻度，摇匀，a. a. 2 o.oosN氯化绑标准溶液z移取5rnl氯化铮标准溶液（3.8.1），置于lOOrnl容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，3.9 硝酸银CGB67 77) ：分析纯，3.9.1 0.1 N硝酸银标准溶液s按GB6

4、01一77化学试剂标准溶液制备方法配制，a.s.2 o.oosN硝酸银标准溶液z移取Sm！硝酸银标准溶液（3.9.1），置于lOOrnl容量瓶中，用水国家标准局1986-04-18发布1987-03 01实施136 . 稀事事至刻度，摇匀，3.9.3 标定gGB 6278. 2-86 移取Sm！氯化专甲标准溶液（3.8.2），置于150ml烧杯中，加水Sm！，加1滴1臭盼蓝指示液（3.6), 滴加硝酸溶液（3.4），使溶液恰呈黄色约12滴。再加人30ml丙商（3.1），放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把参比电极（2.2.2）和测量电极（2.2.3）插入溶液中，连接电位计（2

5、.2.l）接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（3.9.2）进行滴定，先加入4时，再每次加入O.lml，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值AE1和AE1之间的差值AE 矶的最大值即为滴定终点。终点后再加入0.1ml硝酸银标准溶液，记录一个电位值E。记录格式见附录B.滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按式（1 ）计算sV=V0+V1告（1 ) 式中EF亏一一电位增量值AE是最大值前，加人硝酸银标准溶液的总体积，mlI v1一电位增量值AE z达最大值前，最后一次加入硝酸银标准溶液的体积，mJI b一t.E 2最后一次正值，B一t.

6、E 2最后一次正值和第次负值绝对值之和。3.9.4 硝酸银标准溶液的当量浓度N按式（2 ）进行计算g阳.v 1V 式中，No一所取氯化饵标准溶液的当量浓度，v，二所取氯化梆标准溶液的体积，mlI V一一滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mlo 4 测定手续I 试样溶液的制备z称取试样51饨，称准至O.lg，置于150ml烧杯中，加入30ml水溶解，再加入2滴过氧化氢溶液(3.3）、O.Sml碳酸纳溶液（3.7），用小火加热煮沸，逐尽二氧化碳和氨，并在7j(浴上蒸发至干，冷却后加7至总体,m为10时，加人1漓1臭必蓝指示液（3.6），滴加硝酸（3.4），使溶液恰呈黄色。4.2滴定在制备好的试液

7、（4.1）中，加入30ml丙酣（3.1），以下操作按硝酸银标准溶液的标定（3.9.3)中加丙即以后由蜻骤进行。但第次不加入4ml硝酸银标准溶液。当试液中氯离子浓度太低，滴定消耗硝酸银标准溶液的体积小于lml时，可采用标准加人法测定，在计算结果时应扣除加入的氯化铮标准溶液（3.8.2）所消耗的硝酸银标准溶液的体积。如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醉代替丙翻。4.3 空白试验按上述手续进行空白试验，除不加试样外，操作手续和应用的试:lf!J均与测定时相同。5 结果的计算碳酸氢镀中氯化物CCI）含量CX）以质量百分数%表示，按式（3 ）计算gX N CVa -V,) x 0.03545 = x

8、 100 . ( 3) ” 式中，N一一硝重量银标准溶液的当量浓度，Va一滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，时，137 GB 8278 .Z-88 v，一一空白滴定所消辈在硝磁银标准溶液的体积，mlI m一试样的质量，g,0.0354号一一每毫克当量氯的克数, 138 GB 8 2 7 8 2 -8 6 附录A银磁化银电报的制备方法补充件用金相彤、纸MIt）将长为1520cm、直径为0.5mm的银丝打磨光亮，再用乙醇浸泡的脱脂棉花擦洗干净，晾干，浸没于适量的o.2M氯化锁和o.2M市化铀的等体积混合溶液中（溶液温度约25C),浸没深度为35cm，浸泡至银丝表面形成黑色硝化银涂层，取出，用蒸偏水洗

9、净，备用。所制备的电极，用。.oosN硝酸银标准溶液进行标定时，终点电位突跃值应在60mV左右。139 硝酸银标准溶液的休积ml 4.80 4.90 .5.00 5. 10 5.20 5.30 GB 6 2 7 6 2 -8 6 附录B试验记录格式举例（补充件电位值EmV 176 211 283 306 319 330 37 V = 4. 90 + 0.10 X-:-:-c-:- = 4. 94 /,.EI ti E mV mV 35 + 37 72 49 23 叶1013 注，表中第一、二栏分别记录所加人的硝磁银标准溶液的总体职和对应的电位值E。第三栏记录连续增加的电位值AE I，第四栏记录增加的电位值AE l之间的差值AE 此差值有正有负。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-523一77碳酸氢镀作废。140