CJ T 143-2001 城市供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法.pdf

1、C.J 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 141 150-2001 城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001-07-17发布200112-01实施中华人民共和国建设部发布目录一、城市供水水质检验方法标准前言.3 CJ/T 141一2001城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法CJ/T 142-2001城市供水锦的测定.8 1.石墨炉原子吸收分光光度法.9 2.原子荧光法.10 CJ/T 143-2001城市供水铀、镜、钙的测定离子色谱法CJ/T 144-2001城市供水有机磷农药的测定气相色谱法”山CJ/T 145-2001 城市供水挥发性有机物的测定.，.川1.气液平衡气相

2、色谱法.,. . 2.吹扫捕集与色谱质谱联用怯中，CJ/T 146-2001城市供水酣类化合物的测定液相色谱禧.11 .“. 32 CJ/T 147-2001城市供水多环芳怪的测定被相色谱法.38 CJ/T 148一2001城市供水粪性链球菌的测定.451.发酵法.46 2.滤膜法.48 CJ/T 149-2001 城市供水亚硫酸盐还原厌氧菌（梭状芽胞杆菌）抱子的测定.51 1.液体培养基增菌法2.滤膜法.CJ/T 150-2001 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验58二、城市供水水质检验方法标准编制说明和研究报告前言.城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法编制说明和研

3、究报告城市供水锦的测定编制说明和研究报告.78 城市供水纳、镜、钙的测定离子色谱法编制说明和研究报告.88 城市供水有机磷农药的测定气相色谱法编制说明和研究报告.94 城市供水挥发性有机物的测定编制说明和研究报告.105 城市供水酣类化合物的测定液相色谱法编制说明和研究报告.124 城市供水多环芳煌的测定被相色谱法编制说明和研究报告.137 城市供水粪性链球菌的测定编制说明和研究报告.153 城市供水亚硫酸盐还原庆氧菌抱子的测定编制说明和研究报告.157 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验编制说明和研究报告.160 参考文献.168 一、城市供水水质检验方法标准Stand

4、ard methods for the examination of water of urban water supply CJ/T 141 150-2001 前去一口为使城市供水行业适应我国国民经济可持续发展的要求，改善我国城市的投资环境，建设部于1993年编写并出版了“城市供水行业2000年技术进步发展规划”（以下简称“规划勺。根据“规划”中水质目标的要求，一类水司（日供水能力在100万m3以上的供水企业）检测能力应达到89项，比现行国家生活饮用水标准（GB5749 1985）增加了54项。经核查，增加项目中的23项可参照现有国家其他相关标准方法进行检测，但尚有31个项目需要补充制定新的

5、检验方法标准。为此，于1997年4月17日经建设部建标【199781号文批准建标，制定本标准。本标准共含10个标准，14个检验方法，31个项目。元机类5项：二氧化硅、锦、铀、钙、楼。有机类23项z5种挥发性有机物：1.1二氯乙烯、l,1,1三氯乙烧、1,1, 2三氯乙皖、三澳甲烧、1,1, 2 .2四氯乙烧；7种多环芳怪：荼、荧惠、苯并（b）荧惠、苯并（k）荧葱、苯并（a）苗、苯并（ghi)i架、苟并(1,2, 3-c ,cl）蓝；6种酣类：苯酣、4硝基酣、3甲基酣、2,4二氯酣、2,4,6三氯酣、五氯酣；5种有机磷农药z敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。微生物类2项：粪性链球菌、亚硫

6、酸盐还原厌氧菌。毒理试验1项：鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶致突变试验（Ames试验）。本标准是对“规划”中新增水质项目中国内现有相关标准尚未涵盖的项目或方法的补充。本标准在考虑到近年来我国一类水司和部分二类水司（日供水能力在50万m3以上的供水企业）在检测装备和人员素质上的长足发展，他们有实力和能力在检测工作上逐步与国际接轨的现实情况，采用了国际上一些较前卫的检验方法和先进的检测设备，比如z用离子色谱法检测水中铀、钙、楼；采用了吹扫捕集气相色谱质谱联机等大型精密设备检测水中挥发性有机物；还将毒理学Ames试验做为对水质的评价方法。本标准在采用国际上通用检验方法的同时，在某些方面还有一些创新z

7、比如在有机磷农药和多环芳娃前处理程序中，采用了固相富集提取法，用原子荧光法测定水中锦，这些在国际上也是先进的。因此本标准有较多的科技含量，能与国际水平接轨。本标准在编制中也考虑到各供水企业在检测装备和人员水平上的差异，尽可能为同一项目提供多种方法，有繁有简，供使用者选择。比如挥发性有机物的测定，既可以采用经典的气液平衡哼气相色谱法，也可采用具有国际水平的吹扫捕集气相色谱质谱法。对水中钙、镜离子的测定，现有国家标准中已有了常规的EDTA滴定法和原子吸收分光光度法，本标准提供了具有国际水平的离子色谱法。本标准主办单位：建设部标准定额司、建设部城建司。承办单位：中国城镇供水协会。主编：刘志琪、宁瑞珠

8、、岳舜琳、许树礼、吴玲玲、陈国光、樊康平。主审：肖绍雍、宋仁元、沈大年。起草单位有国家城市供水水质监测网北京、天津、上海、武汉、广州、济南、昆明、成都、深圳等9个监测站，其中上海监测站为组长单位，北京、天津监测站为副组长单位。参加标准验证单位有z国家城市供水水质监测网重庆、南京、南昌、福州、合肥、厦门等监测站及珠海、顺德省级监测站。参加本标准起草及复验人员：3 CJ/T 141 150-2001 冯复来、董瑞圣、张立尖、向华、陆峰、钱静汝、祝敏捷、童俊、刘娟喜、喊道德、冯菊丽、洪华成、王近、蒋增辉、王秀丽、孟莉莉、张旭东、吕宝和、王义芬、李捕、孙海龄、李桂香、秦晶、姚刚、马越、吴玲、徐广志、林

9、爱武、徐素梅、裴琴英、张建华、崔建华、王丹、杜兵、刘静、黄春、罗亮、徐欣、委聪妹、金红、王锦城、陈宛华、吴贤芬、黄媚、李丽萍、梁志坚、林朝晖、潘健芬、杨雪清、卢益新、宣卫、林细萍、宗祖胜、张德明、阮远彪、陶涛、贾瑞宝、刘传明、刘德珍、吴华双、李劲松、刘辆、张红雨、陶晓武、黄秀华、孙郁莉、张杰、辜强、陈桂珍、鲍洁、冯健、谷颖江、吴立群、吴菊慧、胡鸿雁、黄照兰、邬家样、商文新、李朝辉、叶劲、祝大立、黄静、余定学、周皖云、高云霞、肖萌、贺晓芮、王欣、沈震、李频、田明、朱熔钢、李华伟、张珊、李洪波、张霞、夏冰阳、周艳、沈奕、王玉敏、胡建伟、周晓珍、赵卓君、柯天将、林群、高和气、丁成兰、杨所龚、李康、林

10、玉琴、叶振福、陆洋、杨琳、章春星、杨芬芳、陈灵、王纪阳、赖长生、陈日祥、向红、吴文辉、赖玲扬、赵献玲、胡克武、冯兆敏。4 本标准自2001年12月1日起实施。本标准适用于城市供水及其水源水的测定。本标准委托中国城镇供水协会负责解释。CJ/T 143-2001 前主口本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由圄家城市供水水质监测网北京监测站、天津监测站负责起草。本标准主要起草人z杜兵、孟莉莉。本标准主要参加验证单位z上海监测站、南京监测站、天津监测站、南昌监测站、厦门监测站。13 1 范围中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水锅、镶、钙的测定离子色

11、谱法Urban water supply Determination of sodium 、magnesium、calcium一Ion chromatography method 本标准规定了用离子色谱法测定城市供水中的铀、镜、钙。本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中铺、镜、钙的测定。CJ/T 143-2001 本标准规定方法进样量为50L时，最低检测质量浓度为：铀：0.013 mg/L F模：0.016 mg/L；钙：0. 025 mg/L。2 方法本法采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相（淋洗液）将锅、镜、钙离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲合力不同，而在分

12、离柱中分离。经阴离子交换系统或押制器转换成高电导度的强碱，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各阳离子榕液的电导值而达到定性和定量分析的目的。3 试剂和材料3- 1 本方法配制试剂溶液及稀释用的纯水的电阻均为18Mn cm，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶中保存。3. 2 各种阳离子标准储备液3. 2. 1 铀离子标准储备液p(Na+) = 1 000 g/mL：称取2.542 g于500600灼烧至恒重的氧化铀（NaCl，优级纯），榕于水，移入1000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的纯水稀释至刻度。或购市售标准储备液。3. 2. 2 镜离子标准储备液（Mgz+) = 1 0

13、00问mLz称取1.660 g于800灼烧至恒重的氧化镇(MgO，优级纯），榕于2.5 mL盐酸0+3）及少量水中，移入1000 mL容量瓶并稀释至刻度。或购市售标准储备液。3.2.3 钙离子标准储备液（Ca2+)= 1 000问mL称取2.497 g经105c 110 C干燥至恒重的碳酸钙（CaC03，二级标准物质），溶于10mL盐酸溶液0+3）中，移入1000 mL容量瓶并稀释至刻度，或市售标准储备液。3. 2. 4 甲皖磺酸淋洗液t用吸管吸取甲烧磺酸（CHiS03H)1. 3 mL，用纯水稀释至1L经脱气后使用。4 仪器4. 1 抑制型离子色谱仪。中华人民共和国建设部2001-07-17

14、批准2001-101实施14 CJ/T 143-2001 4.2 电导检测器。4,3 工作站或积分仪。4.4 色谱柱：阳离子保护柱、阳离子分离柱。4.5 进样器（最小体积为2mL的塑料注射器）。4.6 淋搅液贮罐（2L)。5样晶5. 1 用聚乙烯瓶采集水样。5.2 样品采集后在4下保存，在7天内测定。5.3 若长期存放，应加HN03至pHZo6 测定步骤6. 1 水样的预处理对于较清洁的水样，用0.45 m滤膜过滤，除去颗粒物，然后根据水样中阳离子的含量，直接进样或做适当的稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC1s小柱过滤后，根据水样的情况，直接进样或做适当的稀释后进样。6.

15、2 水样的测定6. 2. 1 标准系列的配制：分别吸取标准储备液Na+(3. 2. 1): 2. 50、5.00、10.00、15.00、20.00 mL; Mg2+ (3. 2. 2): 2. 50、7,50、12.50、17.50、22.50 mL;Ca2+(3. 2. 3):2 50、10.00、20.00,30.00、40.00 mL 到5个500mL的容量瓶中用纯水稀释至刻度，摇匀，配制锅、镜、钙混和标准系列，各离子浓度如表1。表1铀、臻、钙混和标准系列mg/L 元素标1标2标3标4标5销5.00 10.00 20.00 30.00 40.00 续5.00 15.00 25.00 3

16、5.00 45.00 钙5.00 20.00 40.00 60.00 80.00 6.2.2 开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注入标准样品和水样，进样量50L，记录峰面积。以标准峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样的峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的铀、镜、钙的质量。7 计算水样中铀、镜、钙离子质量浓度的计算见式（1):p(Na、Mg2+、Ca2+)= m/V 1 000 式中：（Na、Mg2+、Ca2+）“一一水样中的锅、镜、钙离子的质量浓度，mg/L;8 精密度和准确度rt)一一从标准曲线上查得样品中锅、镜、钙的质量，用；V一一水样的体积，L。. ( 1 ) 有6个实验

17、室参加了本方法的低浓度样品测定，5个实验室参加了高浓度样品的测定，精密度和准确度见表2，自来水加标回收率见表3。15 CJ/T 143-2001 表2离子色谱法测定Na、Mgz+、Caz+的精密度和准确度元素铺候钙浓度，mg/L5.0 30.0 5.0 40.0 5. 0 60.6 相对标准偏差，%0.8 0.93 0. 76 0. 77 1. 40 0.70 相对误差，%0.40 0. 03 。0. 35 。o. 30 表3自来水中不同浓度Na、Mg、Ca加标回收率销续钙加标量，mg/L回收率，%加标量，mg/L回收率，%加标量，mg/L回收率，%2. 0 102 2. 0 103 2. 0 101 3.0 99 3.0 98 3.0 99 4.0 100.2 4.0 100 4.0 100.5 5. 0 98 5. 0 96 5. 0 104 15.0 97 15.0 100.5 15. 0 100 20. 0 99.5 25.0 100.5 30.0 100 30.0 100.5 30. 0 98 40.0 96 50.0 98 16