EJ 192.2-1982 环境样品.水中氟化物含量的分析方法.pdf

1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 192. 1 192.4-82 环境样晶氟化物含量的分析方法1982-11-01发布1983-01-01实施中华人民共和国核工业部批准目录EJ 192 .1-82环境样品大气中氟化吻含量的分析方法.( 1 ) EJ 192.2-82环境样品水中氟化物含量的分析方法.( 5 ) EJ 192 .3-82环境样品土壤中氟化物含量的分析方法. . . ( 9 ) EJ 192 .4-82环境样品植物中氟化物含量的分析方法.(13) 中华人民共和国核工业部部标准环境样品EJ 192.2-82 水中氟化物含量的分析方法本标准适用于地面水、地下水和排放废水中氟化物

2、含量的分析。分析方法分为氟试剂比色法和离子选择电极法，两种方法可任意选择使用氟试剂比色法适用范围0.58.0g氟，取！Oml试样检出下限浓度为0.05g/ml.第篇氟试剂比色法1 方法概要氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸锢反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比。在620nm波长处定量测定氟2 主要仪器和试剂2.1 主要仪器a. 酸度计，pHS-2型：b. 光电分光光度计，72型2.2 试剂a. 氟化物标准贮备陪液z称取0.2210g优级纯氟化锅（105烘2小时）溶于去离子水中，稀释至lOOOml，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟lOOg;b. 氟化物标准搭

3、液z吸取氟化物标准贮备溶液10.0ml，用去离子水稀释至1000时，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟l.Og; c. O.OOlM氟试剂（茜素3甲股N,N二乙酸简称ALC）溶液z称取0.1925g氟试剂，加5ml去离子水悬浮。加入1N氢氧化纳使其溶解，再加0.125g乙酸铀（NaAC 3H20）用1N盐酸调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml.此溶液贮于棕色瓶中，于冰箱内保存d. O.OOlM硝酸桶溶液z称取0.4330g硝酸榈La(N03)3 6H20用少量1N盐酸溶解，以25o/o乙酸饷溶液调节pH为4.1，用去离于水稀释至lOOOml;e. 浓硫酸z取300ml浓硫酸放入500ml

4、烧杯中，置于电热板上微沸1小时，冷却后装入瓶中备用，f. pH4 .1缓冲溶液z称取35g元水乙酸饷榕于800ml去离子水中，加入75ml冰乙酸，用去离子水稀释至lOOOml，以酸度计校正pH为4.l; g. 丙酣；h. 混合显色剂z取O.OOlM氟试剂溶液、pH4.1缓冲溶液、丙酣及O.OOIM硝酸锢溶液，按体积比3:1:3:3混合即得，临用时配制上述试剂除特殊说明外，均用分析纯试剂3 操作步骤3.1 标准曲线制作中华人民共和国核工业部1982-11-01发布1983-01-01实施5 EJ 192.2-82 于六个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.

5、0、8.0ml，加去离子水至10时，准确加入10.Oml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀发色半小时，用3Cm比色皿，于620nm波长处，对试剂空白测定吸光度，以氟含量对吸光度作图，即得标准曲线3.2 样晶测定准确量取llOml水样（视水中氟含量而定，若有悬浮物则用滤纸过滤），于25ml容量瓶中，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀以下测定按3.1进行由吸光度值在标准曲线上查得氟量4 结果计算式中：C一一水中氟化物含量，mg/l;A一一标准曲线上查得的氟量，g;Y一一分析取样用量，ml.5 回收率和精密度回收率大于95%;变异系数为2.5%.C孚第二篇离子选择电极法6

6、 方法辄要氟离子选择性电极和饱和甘示电极在被测试液中组成化学电池，当控制测定体系的离子强度为定值时根据能斯特（Nemst）方程式，电池的电动势随溶液中氟离子浓度的改变而变化故根据电动势的变化值可直接求出待测溶液中氟离子的浓度7 主要仪器和试剂7. 1 主要仪器a. 酸度计，pHS型：b. 氟离子电极：c. 饱和甘苯电极；d. 电磁搅拌器。7.2 试剂7. 2 .1 氟化物标准贮备溶液，按2.2a配制；1.2.2 氟化物标准溶液z将氟化物标准贮备溶液分别配制成0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0、10 .Og/ml的氟化物标准溶液z7.2.3 总离子强度调节缓冲液（简称TISAB

7、): a. 称取58.Sg拧棱酸饷和85.0g硝酸铀，用去离子水溶解，以1: 1的盐酸调节pH5.56.o, 用去离子水稀释至lOOOml，贮于聚乙烯瓶中备用zb. 称取57.Sg硝酸铀和0.3g拧攘酸纳，搭解在加有57ml冰乙酸的500ml去离子水中，再用5M氢氧化铀和盐酸调节溶液pH为6.0，最后用去离子水稀释至lOOOml，贮于聚乙烯瓶中备用zc. 称取300g拧攘酸锦和60g氯化铀，用去离子水溶解，稀释至lOOOml，此时pH约等于7，贮6 EJ 192.2-82 于聚乙烯瓶中备用上述试剂除特殊说明外，均用分析纯试剂8 操作步骤8 .1 标准曲线制作准确吸取0.10、0.20、0.50

8、1.0、2.0、5.0、10.Og/ml的氟化锦标准溶液10.oml，于25ml聚乙烯杯中，加入10.0mlTISAB (7 .2.3中a、b、c任选一种）放入磁性搅捧一根，以氟电极为指示电极，甘苯电极为参比电极，在搅拌状态下平衡35分钟，于pHS-2型酸度计上读取电位值E，在半对数坐标纸上绘制E一logCp曲线，8.2 掉晶测定准确吸取10.Oml水样于25ml聚乙烯杯中，加入10.0mlTISAB（与标准曲线所采用的TISAB一致）以下测定按8.1进行。从标准曲线上查出氟量9 结果计算式中zC一一水中氟化物含量，mg/l;A一标准曲线上查得的氟量，问：Y一一分析取样用量，ml.10 回收

9、率和精密度回收率大于95o/o; 变异系数为2.5o/o.C孚7 EJ 192.2-82 酣最A正确使用标准的说明（参考件）A.1 对于酸碱性较强的水样，在测定前用1N氢氧化铺或1N盐酸调节至中性后，再进行测定。A.2 若废水中含有过量干扰物质时，可在硫酸介质中直接蒸馆后再进行测定蒸情操作按国务院环境保护领导小组办公室1980年5月26日颁发的环境监测标准分析方法试行）80页步骤进行A.3 在电极法测定中，样品测定温度应尽量与标准曲线制作时的温度保持一致附加说明z本标准由核工业部安防卫生局提出本标准由国营八一四厂负责起草本标准主要起草人赵彦文、赵霞芳8 gi守gFIFgF咽w 技术标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1983年3月第一版151692-4836 书号z1983年3月第一次印刷技术标准出版社出版