EJ 267.2-1984 铀矿石中铀的测定.硫酸亚铁还原／钒酸铵氧化滴定法.pdf

1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 267. 1-261. 5-84 铀矿石中铀的测定1985-03-27发布1985-06-01实施中华人民共和国核工业部批准中华人民共和国核工业部部标准她矿石中铀的测定EJ 267.2-84 琉主ill!缺i至1部J辐射安氧化j商定没本标准适用于花岗岩、tJ贾硅质页岩、：宜灰j：；岩、白云岩、霓霞正长岩可口T0:t质粉砂岩类铀矿石中铀的测定。总则及一n支规定技EJ267. 1-84执行。.)K.l 71 5吉野0.035.0% 2 illF2 扩样用这、过氧化骂和氢虱4二分）QI。溶液中的铀（VI）在大约35%的防陵介民l书，用硫酸亚快还原始(IV）共

2、存的在干、阳、饥等高价：%子亦同时被还原。过莉的吭股:II:.铁和其它一些还原性离子目亚俏皮纳氧化，此时铀（1 v）由于形成稳定的U(HP04)sJ2络it:子而不放氧化。过量的亚硝酸的用尿二三分焊。最后以二苯股曰：酸的作指示：fLl，用句FLZZ注标准溶液满足油（lV）。d0 c mg MI:t2不干扰测定。70mg的浓的段会引起严重干扰。昆合干扰5mg饲（VI）、lmg饥（v ）、501ng；飞CJR ）、2mg泪（JI),lOmg恒（ ）、5mgUp(V）和550mg主mu；：混合加入，不干扰测定。5 ；.： 1r1 5。1TS百二比主172)G2 二没（比重1.19)Sl ( 2%)

3、5 i 硝酸（比亘1.42) 反6“1甘 Liir:i豆（1: 1) 56 苟且主ON)7 fie!:：，；主（比二三1.13)5,:. 、过氧化氢（.30% ) ti-fl j王mi亚铁（20 % ) 称职2Cg硫酸亚铁，溶于lOOml硫酸（5.的中，该溶液自己制后，超过一个月不再使用。中华民主E岳、二L.吉h185-03-27提布1985-()6-01 f究摇2 EJ 267. 2-84 .-r.:X.r.r-.；革骂羽-:o.宫.：吃哩陀骂军3回国臼乓主o.5 10 尿素（20%) 5门亚硝酸讷（15%) 5 12 二苯胶磺酸讷（0.2%) 513 铀标准谣液5131 称取l.1792g

4、八氧化三铀基准，置于lOOml静，杯中。加lOml盐酸（52),3ml过氧化氢( 58），两i向硝酸（54)，盖上表面皿，放置3分钟并经常摇动，待剧烈反应停止后，于砂浴上加热至完全溶解，取下，稍冷，转入lOOOml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液lml含l:ng铀。5132 准确移取50ml铀标准溶液（5131），置于500ml容量瓶中，加lml盐酸（52），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度lml含O.lmg铀。5-14 饥酸锻标准溶液5 14 1 自己市lj称职一定主的饥酸按于400ml饶怀中，用少量水调成问：快，加入250ml硫酸（5.日，搅拌使其完全溶解。冷却后，转入lOOOml容

5、量瓶中，以水稀再到刻度。贮于i宗色瓶中，置阴暗处。5142 标定准确移取一定量的铀标准溶液（5.13.1或5-132)5份，置于150ml谁%瓶中，加12ml磷政（51)、再加水补充至30ml。加入2ml硫强亚快（59),lrnl盐强（5. 2），置于电炉上煮沸两分钟，取1芋，在流水下冷却至2030。C，以下步骤同悻品分忻7.47.5。趴酸按标准溶液对铀的i商定度可按式(1）计算。T C V, L(1 ) 式q:i:T一钥酸按标准溶液对铀的i商定度，mg铀ml讥E金钱标准洛液pC一铀标准洛液的浓度，mg铀ml;v. l一铀标准j在浓的体积，ml;v 2-7Jf.i；！二？在；凡的巩阪怯标准溶液

6、的体积，ml。配jj!J与标定不同；1-i立的日Hi交钱；在议时，所取的讥酸践相铀的量几下表。6 棋器t凡1支平i：虽g 0.083 0.2457 0.4014 O.:J828 实验室的常规器皿。7 分析wi1l机段f去当旦浓度111 二、TL；, mgrlli/ml N ( Ji!. 论证）0.000!4 0.1 0.00210 0.25 0.00420 0.5 0,00840 1.0 取他虽mg 一一一一一一，一一一一一一0.4 LO 2.0 4.0 1. n 称职0。l。Og（准确至1J:i.ooo 1g) r坪，置于lO)mlJ忘怀巾，加入10ml盐夜（5.门、3ml.i立氧化氢（5。

7、川、lml豆豆苟安（5. 7 ）。盖立在.ill且，J）戈旦3分11，同J士主.IrJffi动。待剧烈反应停止后，置于电炉上去训，蒸发至比J只约1口ti。注z对可ifL！匀饺多呻旷！芋J:l.ilJ ,);Jq人lOml边贸（5. 2人3.11立;a:，( 5。8）、煮斤i51-汗，再1日人lnl氢眼（5. 7 ）扛tlii,如果个别碎品分iu平不完全，需用分光光：n.1会测定残；查中的蚀，以生查溶旷完全与否。3 EJ 267.2-84 72 用热的盐酸（5. 3 ）洗涤表面皿三次。用快速定性惊纸过j虑，惊液战于150m1 择：形瓶中，继续tic；土烧坏和t民各三次以上9使滤i鼠的体积约为20

8、ml，加12r.川磷酸(5.1)。注：f!1旦注：；jJ;rg浓的休积近23ml，则加入14皿l磷酸（5 .1 ）。!.3 加入2口I 硫酸亚铁（5. 9），置于电炉上；.1vt2分钟，取下，在流水下冷却至2030。C。74 ：在曰：！扭动下i向加亚硝酸的（5.11）至踪褐色消失。立即加入5ml反；.；二（5.10），继续把动至大量气泡ir1尖，放5分钟。7. 5 ；：入3l：；二末Jl:ie:Tifit驳的（5 .12 ），用适当浓度的iJlN段按标准洛汶（5.1！）词定至试液呈1%紫红色30沙G:1i气不消失Jl为终点。8 1骂王it31=铀的百分合主u O/o T Vx10-3 %二十 - 一X100 ( 2 ) ;o W 式中ET一；m主按：王(Jt；主消对他的iT司，：度。mg.;3/ml;V一川i！二：.j；二己的LJ飞安际；容议的不识，rnl; TAT 牛轩，.；.巳1厅 , J、Ii主丰，忌。2 ,q; J吾密反回归式细节zr=0.0282m079 . (3) R=0.0330m0076 . (4) 式中zm%一铀的平均百分合r一豆复归：；R一再现性。注z本；有宫、皮回归式:ilr.B15个实企宝，对7个水平所作的试验确定的。附加说明z本标准由权工业部矿治局提出。本标准由第六研究所负责起草。本标准主要起草人Z封国宁4