EJ 267.4-1984 低品位铀矿石中铀的测定.三正辛基氧膦（或三烷基氧膦）萃取2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-乙氨基 苯酚分光光度法.pdf

1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 267. 1-267. 5-84 铀矿石中铀的测定1985-03-27发布1985-06-01实施中华人民共和国核工业部批准中华人民共和国核工业部部栋准提晶立铀矿石中铀的测定三正辛基氧瞬（豆豆三烧基氧腾）翠取2一（5一澳2 -ntt睫偶氮）5二乙氨基苯E劳分光光度法EJ 267.4-84 本标准适用于花岗岩、碳质硅质页岩、1疑灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩和碳质粉砂岩类铀矿石中铀的测定。总则及一般规定按EJ267.1-84执行。1 翻窟范围0.0020.2% 2 原理矿样经氢氟酸、王水或加氢氟酸和硝酸溶解，然后用高氯酸进一步分解后，在lN硝酸介质中，铀咀以

2、硝酸铀眈形式被三正辛基氧辟简称TOPO)或被三烧基氧腾飞简称TRPO)J萃取。有机相中的铀，( VI ）再用混合络合剂反萃取。当PH为7.8时，在水一丙嗣介质中，铀回与2-( 5提2口比览偶氮-5二乙氨基苯盼简称Br-PADAP），氟离子形成稳定的紫红色络合物。借此进行分光光度测定。3 反应3.1 萃取U02 ( N03) z + 2TOPO 或TRPO）手U02 ( N03) 2 2TOPO （或U02(NO a) 2_ 2TRPO) 3.2 显色U022+ +Br -PADAP- + F手U02- (Br -PADAP) FJ 4 干拢在测定20问铀时，测定溶液中含有lOOOmg氯、500

3、mg磷酸根、300mg铁（ ）、锅、200mg饵、钙、铅、钮（JI ）、高氯酸根、硫酸根、lOOmg铝、镇、来（JI ）、锡、70mgt目VI ) . 40mg镜、30mg铺、24mg钦N ）、20mg钻、铜、15mg址、错（N ）、13.5mg硅酸根、lOmg铮、销（N ）、耐（v ）、5mg恪（VI ）、铺（ ）、铠飞）、4mg锢、2mg总稀土、妹、坡、错、锢、饥（v ）、1.9mg纪、lmg银、暗、o.5mg锦、o.2mg金、0.33mg铝、O.08mg坦不干扰测定。5试jflj5.1 丙酣5.2 氢氟酸比重1.13) 5.3 高氯酸（比重l67) 5.4 硝酸比重1.42) 5.5 硝

4、酸( lN) 5.6 硝酸(O.OlN) 5.7 盐酸比重1.19)5.8 盐酸（lN) 中华人民共和国核工业部1985-03-27发布8 1985-06-01实施EJ 267. 4-84 户-=t;.n一，一一一一一=a.，.，.，工叫.rz一一一一一5.g氨水（1 :1) 5. Hl氧化讷（3%) 辱。门抗坏血？生（5%），当天吧：11。5。12TOPO ( o.HvJ环己；民i容液E称取38.6g TOPO，用环己；览溶解，并稀释至10001111。TRPO ( Ll，%环己民熔渍）：量取40mlTRPO（工业纯，院主为C6H13-C8日17济南磷肥厂出品用环巴拉洁饵，子i：宿释至lOO

5、Oml。s. j .3 rt合结合剂溶液：称取5glo2一环己二股四乙？没（简称CYDTA），也氟化的于600rnl水中9加七切注；？夜至CYDTAi:f饵，并用盐酸（5. 8 ）和氢水（5。9）将溶液归三P日7.8，然后用水稀释至lOOOml。g。14防：张（0, 1 %乙醇溶液5. Hi绞rjr溶液E呈IT(200ml三乙l导股，置于600ml水中，用盐酸（5。7）中和至PH为78，然后加活性炭A5g，搅拌9放过夜。il18后在酸度计上归节至PH为7,8。用水稀释至lOOOml，扫匀，备用。;-;,rn Br PADAPC0.05%乙醇位液）: (J开立o.二gBr-PADAP，用乙醇溶解

6、，并隋释至lOOOml。G. 17 trJ标准贮各法液：取0。294SglI告八氧化三tJ置于lOOml挠怀中，加入lOml盐酸（5. 7) O. 5mlij唆（5, 4），加Ji,飞去至E:干。如础股（5. 5 ）溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用硝酸（5. 5) ii:I释主主！）户，摇匀，此溶液lml含lrng铀。6. l8 铀标准溶液z由标准贮各溶液（5.17）稀荐信I备（保持硝酸（5. 5 ）介质，此溶液lml含10 g捕。6 1：（思设一好常规实验室仪器设各。7 4于：好步建7 0 1 工，准栩f飞l10f雪明于7个60ml分泄漏斗中，分另I加入含有0、5、10、20、30、4

7、0、50:ig铀的标准溶液（5.18），补刀口硝酸（5. 5 ）军30ml，如后加入Jml贯仕制（乌JO),lml抗i不血酸（5.11），加入4rITOPO环巳；览器液（瓦12）或5m!TRPO环巳炉溶液（5.12），幸Jl.2分钟。带？号，分P后弃去水相。用约lOml硝酸（5. 5) 往有和非一次，贵芸永押，:jf:ffl主毛5ml?itl1i要（5. 6 ）讲少？夜市斗一次，贵去水相。向有机相中加入lOml混合终合芽，( 5. 3 ），反萃取2分钟，H-j?分FJr , 7l lF tY-25ml置；肘申，再用2m17洗有机相一次，7民押合并于25m1.fr:f #Fi:t，力11m WY

8、D- Wit c s. 14 ) , kJ贺水（5. 9）班雪红色出现，再以盐酸（5. 8 ）调至f，力口2ml扩J叶y.夜（5.15), 7ml丙r.irn( 5.1), 2ml Br-P ADAP ( 5. 16），用水稀释至刻度，；在匀。放晋45分钟后，于分光光度计上，在波长578旦旦处，用lcm比色皿，以试剂空白为参比，i则其吸光J.f1,ff制工作卅1线。注z作，皮萃股浓由穹避免流入有机响。？在眼叶的室温不得低于10。C，否则易吼，化。7.2 耕再分听矿样分解有两种方法7.2. 1 称职。.1(00o.soog扩样（相轴含量市生置于50ml雪四？在乙烯烧杯中，用少量水霄，润样品，扣人

9、1ml甜酸（5.4),5rrl贺信百多（5. 2 ），在刷、洛士如热蒸发至近干。取下稍冷，加入lOm1主木，带士表F，杠和！浴士力持15)f午。JftT1J fii百余（5. 5 ）拉萨烧杯中西盐。用中速定性ft担民将溶液过在于6ml劳萨市二l咛，以.酸（5. 5 ）洗涤：民怀和1:纸23次（控制体积在30ml左右，以下操作按工作RfE主贯经常Ji.步骤进行。7.2.2 和：取0.1000o.soog矿样（斩骨含j有IE），置于50ml在四氟Z赔烧杯中，用少量水湿润样品，加入lml硝酸（5.4),5ml氢氟酸（5. 2 ），摇匀，置于砂浴上低温加热至近干，再加lml9 EJ 2西7.4-84硝

10、酸（5.4),5ml氢氟酸（5.;2）重复处理一次。加入5ml高氨酸（5. 3 ），加热至冒烟并蒸至近干。再用lOml硝酸（5. 5）溶解烧怀中湿盐。用中速定性陆纸将溶液过洁、于60ml分液漏斗中，以下操作技工作曲线步骤进行。注z如样品中铀含量大于0.05%时，矿洋海解后过1忠于50ml容量瓶中，视含量分取部分溶液子60ml分液漏斗申g加的自发（5.4) （控制珞液硝酸浓度为IN，体积在30ml左右。以下操牛技工伤曲线步骤进行。7.3 空白试验按照样品分忻方法使用同呈的全部试剂进行空白试验。8 结果计算铀的百分含量按下式计算zW1 10-6 U%一，y-一一100（1 ) W时式中：Wl一从工作曲线上查得的铀量，g; W一称样重量，g;V一分取试液体职，ml。9 精密度有密度回归式如下Er=0.02101n73 . ( 2) R=0.0217m063 . . ( 3) 式中：m%一铀的平均百分含量zr 一重复性zR一再现性。注2本情；密度目且式出12个实3盘空，对11个水平听作的试验确定l布。lW力iijt明z本标准由战工业部矿冶局提出。本标准由北京第五研冗所相万六研究所负责起草。本标准主哭起草人E李1J8i!J-j、全问Jt。10