EJ 267.5-1984 铀矿石中铀的测定.氯化亚锡还原／钒酸铵氧化滴定法.pdf

1、E.J 中华人民共和圄核工业部部标准EJ 267. 1-261. 5-84 铀矿石中铀的测定1985-03-27发布1985-06-01实施中华人民共和国核工业部批准中华人民共和国核工业部部标准f:t:f矿右中铀的测定EJ 267.5-84 范化；1豆甥！主原银器麦搜氢Hi商定：去一一一一，兰.：.一一一2.r.-=icr：一一本标准适用于在岗岩、次花岗斑岩、石英砂岩、雷石响岩、霓辉正长告类型铀矿石中铀的测定。总则及一般规定按EJ267. l-8Li执行。1 ：需走嚣圈0.02 5.0% 2原理矿，ii用盐酸、过氧化氢分解。在含有盐酸的就酸介）贯中，用军化亚切：守六价铀还原主1四价铀。过量的亚

2、锡及其他一些；)ff性声子用E甜酸l!*：营、ft。注童时亚硝酸材用尿去分侨。在硝酸（2530%）介质中，以二苯肢；：酸性和苯基邹氨基苯甲酸为指示剂，用tJLl!if!_按标准溶液i商定四价铀。借此测定铀量。3反应孔1lls08+6日CJ日20z一3U02Cl2+ 4日20S.2 U02Cl2+3HP04+SnC12一一H2 U （日P04)sJ+2日20+SnCJ43.3 SnCI2 + 2NaN02 + 3H3P04一日zSn （日P04)3 +2N0+2NaC1+2H20 z.,1 Ha1.02 + ( 1H 2) 2CO + 2日sP04O2+2Na日2P04+2N2+3H203.G

3、H2 U（日PG4)sJ+2扫卫1,VOs+3HsP04日2L02（日F0 4 ) 2 J + V 2 0 2 C I-IPO 4 ) 2 + 2N日4H2P04+2日204 丰咣主二号：1共君自忖i苦价元素一般均习之干扰imr定。小子或等于3mg饥（v ）、3mg相（VI ) ；至少10mg告：（IV ）、1CCrr dF1、5（矿区宗（J ）、30mg$f7( ) 10m g肿（V /., 20mg柿N）、50IT g白（咽、50m g何（飞v1-).,20mg fX ( Y ）、50mg铁（Jli ）、4mg钧飞,1）、lOmgf古（JI ）、5mg铅（ ）、200mg； （可）、1们0

4、D1 g舍、（I:),100mg1旦（T:-）、50mg告（N ）、50mgt骂（ ）、100古g京离子、20m g俏吱根离子不干扰测定。f5 捉弄j. 1 肮晚（1 I 5Q ）。5.2 硫酸（1 : 2 ）。5.3 r：陆饷（0.2%）。5.4 盐酸（比重1.19 ）。.5 过氧化氧（30 % ) !_.8 :f!ii阶（比重1._72）。事.7在；酸（1 : 3 ）。5.8 疏阶亚轶按（30 % ）。称欧3g六水合院院亚铁按溶于1001口1硫酸中（5.1 ）。飞引言？化JE男（10 % ）。利:.ix1 r g :t f-Y 3f锣1于2CCrnl在怀中，加20ml盐酸（5.4），特溶解

5、后加入80J1l bj(。5. 10 亚硝酸的（15%）。一一一一l . .,. . ,.,. . ，.，. . , . ,. .，.，一二十y.-r.巩中华人民共;rDlli在工业部HW5-03-27宣布1985-06-01实施11 5.11 尿素（20%）。5.12 二苯股磺酸锅。EJ 267.5-84 称取05g二苯胶磺酸纳溶于lOOml硫酸（5 1）中。5.13 苯基邻氨基苯甲酸（0.2%）。称取0.2g苯基邻氨基苯甲酸溶于lOOml碳酸铀（5.3）中。5.14 铀标准溶液z准确称取0.5896g八氧化三铀于150ml烧坏中e加1520ml盐酸（5.4),3ml过氧化氢（5. 5），盖

6、上表皿。放置3分钟，并经常摇动，待剧烈反应停止后，置于电沪上加热微沸，使其溶解善。用水冲洗表皿及烧怀内壁，然后转入lOOOml容量瓶中，加水稀择至标线，摇匀。此海液lml含0.5mg铀。515 饥酸按标准溶液5.15.1 饥酸按标准溶j夜的配制表1常用饥酸按溶液的配制表当量浓度滴定度硫竣（1: 2) 机自主锻称取量配制体积N E铀臼lml g ml E制时技表1规定准确称职定量的巩固麦读于lOOml烧坏中。以少量水先调成浆糊状，加入硫酸（5.2)使其完全洛解。然后转入lOOOml棒邑容量瓶中，加；j(稀至标主运，摇匀。放在阴暗处保存。5.15.2 饥酸读标准溶液的标怎技表2准确：多又一定量的油

7、添i佳海液（514)5份，置于200ml撞形瓶中。加lOml磷酸（5.6) 5ffi1盐璋（5.4),5滴流在E决友（5.8),2ml霸；比亚渴（5. 9）。加息震i弗豆大气！包平静。取下，硝冷，1a谁？在瓶内莹中入约15mlJj(。加20ml磷在（5. 7) , lml盐政（5.4),lml亚硝酸的（5.10 ）。剧烈昂功至悔局色油失后，立民口i昔j馄莹加入:iml尿素（5.11），继去摇功准形瓶至气j包基本淌矢。放置35分掉。加入2滴二苯挠碟璋的（5.12 ) 2滴苯基邻氢基苯甲藏（5.13 ）。用以量滴定管以待标定凯酸嵌溶液滴；远至溶液呈稳定的启立紫红色为终点。标起饥酸钱才际i佳j容j夜

8、时的点铀量凡表2。表2标走！讥酸按标准珞液时取铀量滴定度g铀皿l取主由：量皿g机酸按标准洛液对铀均j商王三度战下式计算zT = x 10-3 ( 1) 式中zT一矶酸按标准谣漉对铀的i商定度，g铀ml;G一取铀量，mg;V一滴定所泊耗饥酸按标准洛浓的体积，ml。6 仪器实验室的常规仪器。7 样品分析步骤牵如果八氧化三铀溶解不完全s可补加两滴硝酸。12 EJ 267.5-84 7.1 称职0.10001.0000g矿样，置于lOOml饶怀中，加几滴水润湿。加1520ml盐酸（5.4) 23ml过氧化氢（5. 5），盖上表皿。摇动烧杯，待剧烈反应后，加热煮沸1015分钟此时挠怀中溶液体积约为89m

9、l），取下。7.2 加入1.5ml氯化亚锡（5.的，摇匀。加入lOml磷酸（5.6），摇匀。移至电热板上加热煮沸510分钟（烧杯内试剂剩余1415ml）。取下，用15ml水冲洗表皿和饶怀内壁。7.3 用中速定性滤纸过檐，滤液盛于200ml锥形瓶中。用20ml磷酸（5.7）分四次洗涤烧怀和滤纸，洗涤液合并于锥形瓶中。7.4 在剧烈摇动下滴加亚硝酸铀（5.10 ）至棕褐色消失，立即加入5ml尿素（5.11）。继续剧烈摇动约一分钟，待大量气？包消失后，放置35分钟。7.5 加入2滴二苯股磺酸铀（5.12 ) 2滴苯基邻氨基苯甲酸（5 13 ），用微量滴定管以凯酸镀标准溶液？商定至试？夜里稳定的紫红色

10、即为终点。8 结果计算和表示8. 1 计算铀的百分含量按下式计算ETV U%= 1市二100.( 2) 式中：T一凯酸按标准溶液对铀的滴定度，g铀ml;V-7商定消耗凯酸按标准溶液的体和、，ml;W一称样量，g。8.2 结果表示每个样品同时报出下列两项数值zn; m%。n：测定次数pm%: n次测定结果的算术平均值。9精密度精密度回归式如下r = 0. 0084 m 0 8 8 ( 3 ) R=O.Ol25m01111 ( 4) 式中，m一铀的平均百分含量，r一重复性，R一再现性。附加说明z本标准由核工业部地质周提出。本标准由核工业部北京第三研究所负责起草。本标准主要起草人z程永龄、胡英西、李玉成精密度回归式是5个实验室对七个水平所在的试验确定的。13