EJ 284-1986 β-γ闪烁法.测定岩、矿粉末样品中的铀.pdf

1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 284-86 一闪烁法测定岩、矿粉末样品中的铀1986-11-11发布1987-05-01实施中华人民共和国核工业部批准目来1 术语.( 1 ) 2 原理.( 2 ) 3 材料.（2 ) 4 仪器装晋.( 3 ) 5 分析程序.（5 ) 6 结果（6 ) 7 影响分析结果的主要因素.( 6 ) 附录A.r检验临界值X四z(n-1）表.( 8 ) 附录B管理阁的判断.( 9 ) 附录CY射线衰减修正因了.Ey的测定方怯（10) 附录D异常值的格拉布斯检验和狄克逊检验.( lZ) 附录E分析结果的临界差值检验.( 14) 附录F粒子、Y射线密度修正值表.（

2、16) 中华人民共和国核工业部部标准EJ 284-86 3-Y闪烁法测寇岩、矿粉末样品中的铀本标准适用于用r闪烁战测寇挝、何含量低于某水平的岩、矿粉末样品中的铀含量，使用-r计数管战时也可参考本标准。测定范围z铀含量0.010%1.00%。扯含量允许水平z盐铀比小于1/50何含量允许水平z怦铀比小于25。, 术语1.1 放射性平衡某衰变链中，各放射性核素的1li度均按战链前驱核素的平均寿命随时间作指数衰减的状态。这种放射性平衡只有在前驱核素的平均寿命比该衰变链中其他任何一代子体的平均寿命长时才是可能的。如果前驱核素寿命很长，以致在我们考察期间，前驱核豆豆总体上的变化可以忽略，那么所有核素的射放

3、性活度几乎相等，这种平衡称为长期平衡，否则就称为暂时平衡。在铀锚系放射性平衡时，铺、铀之间量的比例为CRa/Cu=3.3810-1。实际工作中，为了方便起见，一般采用平衡系数C来表示放射性平衡的状态，铀锚平衡系数zC二：台与一2.96106号L0) 一二式中zC=l，表示铀锚放射性平衡；Cl，表示偏锚zCi.96）或向川垣苦的2.58），川凶I装.ii：知圳工作:f,c.（liJ:不好或很不好，应查明原因。4.2.3.2 长期稳寇性通常指一个时期数日乃至数月）的稳寇性，用管理样品的含Jlt管理回来检验。管理图的中心线（CL）为管理样品的钳i含且平均值c，上管理线（UCL）为c+ss, F特理线

4、( LCL）为c-ss，形成如民l1。C（%冲UCLl- 山.一”与吨，.，刊叮CT- L 一一十一毡川、，t.C L a由z一. .，叫一、4，、，.世(c-3s)t一一一一一一一一岖一一一忡国！丸应f1 管理样品含量管理图管理样品的含进平均的C和ftJ;fl ),: s，可川在.），1J1不同时间！（名il(il;!ij IE: (tJ管理们品市：1:il.i LI ：。何j欠测寇，r,；在仪1时热后l！2个j-悄的i主数（介的出敬的jlj11)1 j f)1 ！衍5.3.3，；元，何个i主敬的训1)1f11: 时间不少于lOOs）取平均值，Hif-J斗本底平n干均系数：ii算；出台ft1

5、0 ：；大；l1!1J立的合居凶手一经过陆扛才；另斤检验刊狄克逊杭验剔除异常的，）：保证正常的的个数n三2504 EJ 284-86 日常工作11，女II判定装置处于管理状态，说明装置民期工作稳定性是好的，否则要查明原因新建立戎更换了探测元件的装置，均应重新作全丽检验正常情况下，每年五月（始夏和十月（始冬应各检验一次。管理阁的判断方怯见附录B（补充件。5 分析程序5. 1 装盘和称重1日二JJ飞机：（！iJJ；（、管理ff品和l样品的样品盘规格必须一致。装填时要压实刮平，并保持装填密度大致相同。称重在lOOg以下时，用称量为1oog、感量为o.Ig的天平F称重在1oog以上肘，用称量为soog

6、、感量为0.5g的天平。一次称重读数误差不大于天平感量的二分之一。空样品盘、标准源、管理样品的重量，取5次称重读数的平均值。标准源和管理样品，每月应检查一次重茧，如果重量变化超过天平感量的1.5倍，或发现明显裂缝、下沉和表面损坏，应重新装盘。样品盘1使用半年以上要重新称重。5.2 平均本底和平均系数测定5.2.1 本标准建议，用平均本底和平均系数计算样品的铀含量。参加平均本底和平均系数计算的本底、系数值组数经恪拉布斯检验和狄克逊检验剔除异常值后的正常值不少于10组。5.2.2 测寇方法z仪器顶热后，按本底今平衡源今平衡源加吸收屏纯铀源的测量顺序，各测取5个合格的读数（用格拉布斯检验和狄克逊检验

7、剔除异常值，单个读数测量时间不少于lmin) ，计算出一组本底和系数倪。在不同时间里，取得10组以上正常的本底、系数值，计算出平均本底和平均系数。5.2.3 系数的计算公式分别为EK =Ces/I日，es. ( 10) Ky口Ces Pes/ly. es. ( 11) z式中ly,es一无吸收屏时，r探测器测量平衡源的Y计数率；I日，es探测器测量平衡源的计数率，用下式计算zI声，es=I自十y,es-ly,esDy（12 ) 式中：I十y,es一无吸收屏时，探测器测量平衡源的（）计数率zDy、探测器探测射线的比例系数。一Iu,y,es . ( 13) y -E干式中zlu,y,es 加吸收屏

8、时，探测器上探测器测量平衡源的y计数率zEy一吸收屏对Y射线的衰减修正因子。测定方法见附录c（补充件。L _ css-c日，SSc.ss一Cy.SS. ( 14) 式rt:C(3. ss、C-r.ss分别为根据式（5 ）、式（6 ）计算的纯11u标准源的当培和当量含量，参见第5.3.4款Css 纯饷标准源的铀含量。Kf3、K的计算结果取民！位有效数字，D取三位有效数字，L取两位小数，C13, SS、Cy,ss取网位小数。异常值的格拉布斯检验和狄克逊检验见附录D（参考件。让：、我ii 1;）：式iJ1的11我字ffz(!, )jl!IJ :,t Ii.)- ft1J J、）Iz :Iii卜，1-

9、1.表示巳扣除本周计数率5 E J 284-86 5.3 样晶分析5. 3.1 开挽并接通高n:1f.!.擦，仪器颈热30min Jn lIJ进行正式割景。5.3.2 JlJLJ第4.2.3.2项扣！同的条件测寇管理怦品的饷含量并点在管理民l上，按附承B（补充件的方怯判断装置是否处于管理状态。如l楚，则可继楼下il7工作，否则，除可用明显的技术性原因解梅并纠正外，照停止工作，重新漓整装置，并进行第4.2条规定的各项检验。5.3.3 分析样品，每个样品的总测量时间，根据不同铀含量而定z低含量o.os%以下样品不少于IOmin，中含量（o.os 0奋o.3%柯：品不少Tsmrn，商含量（0.3%以

10、上样品不少于2mino在不少于规定的总蝇量时间下，进行p,T;j汝等时间的测量，取雨？合格读数的平均值。两个合格读数的整值民需满足iRI :;2.svT，其中1-y可用Ii来估计，I；为两个读数中的任意一个在样？品分析过程中，每隔10个样品Jii1：穿插测寇一次管理样品。结束时，必须测黛次管理样品。如发现其锚含量的割定锻变化己lit嘴装置变为非营耀抉态不必点在管理摆上，鸥应停止样品分薪，查清原因，并对前一穿插间隔内的样品测定纣果作出处理。5.3.4对、Y探测器的计数率平均值分别作平均本底扣除和探测器中Y计数率扣除参照式( 12川，从西得到样品的计数率113.s看lYit数率I，s，然后用平均系

11、数按式（川、式（6）租式7)计算样品的当量含量和铀含量。计算铺果保留VLJ位小数。; k：各项计数采用！，；liJ Jl1）切6 结果6.1 分辑结果的囊示每个样品应当在不同时间用同一装置测取两个结果，且不超过内检l临界差值，用平均值作为分析结果。铀含量不小于0.1%时保留三位有效数字，小于0.1%时保留两位有效数字6.2 精密鹰本方怯的重复性r和再现性R与样品制ltfrr1目C有如下罔数关系：r=0.0032十0.0503CR=0.0053十0.0775C并据此确定分析结果的临界差俏。如果两个商定结果之间的差植超过了相成的稿界差的，肃认为这两个结果是可疑的，检验方站鬼附块E（补充件。7 影响

12、分析结果副主要因素7 .1 物质成份的影响在保持装填密度大致相同时，为样品和标准琼肉物E建成份不南市对当量含量的影响要求小于拢，重暨比小于0.7或大于1.15（对粒子而言和大于1.30或大于1.50（对Y射线而言，因全吸收屏厚度不同而异肘，能对当i垦含最测定结果进行密度悔正。修正后的当章含量分别为EC声，s=C自，d,s/Cp，台.( 15) Cy,s=Cy,d,s/Cp.y ( 16) 式中：Cp.f3 、CY一一分别为粒子和Y射线的密庶fiE系数PC13，扎扎C，d,S分别为未经密度楼正的当毫含量者IY当最含量。用修正后的、Y当最含最C13.s、Cy,S按式（7 ）计算：样品的铀含景：粒子

13、和Y射线的密度修正系数可参考附录F（参考件。7.2 铮祀的影响i EJ 28486IJ何10( I I立为；1；然钢的0.012%）的路lllJ要求小l二2份，样品ItJ梆铀比大于25时，需对铀含量iU!U!.i:Ni且进行仰的flf1J但在。传H：后的铀含甲：为zCs =Cs,d -Qk CS,k ( 17 ) 式小：Qk 仰的铀升M; Cs,k 样品中的或整批样品中的平i)J）押含坠，%；C,a 未经拥；在H向修正的样品t111甲午，伪。Qk nf m ：，t化t1r样品ilJ!IJ寇QK =Cu /CK ( 18 ) 式中zCu一按本方沾测定的氧化伸样品的铀吁：量含哇，伪pCK氧化押样品

14、的仰ft胃，%07.3 牡的影响！扯的t！lf向要求小：2%，样品主H1k比大于1/5时. ，；：；、j如I！含电：测定结果进行盐的影响修正。传正后的时11斗甲：1-J:C. = Cs,d -QT h Cs, Th (19) 式巾：QTh 仕的饷叮！出Cs,Th 样品中的（或整批样品中的平均）盐含E，伪pCs,d一未经盐影响修正的样品铀含量，功。QTh可m杂质7ifi1：很低的纯盐标准源测定zQTh=Cu /CTh( 20 ) 式1f1:Cu一按本方法测定的纯扯标准源的铀吁琶含章，%；CTh 纯挝标准洞的童Ut量，%。7 门rf1度。1)a=0.05 25 37. 652 26 38 . 88

15、5 27 40.113 -.一一一一一一28 41. 337 29 42.557 30 43. 773 31 44.985 32 46. 194 33 47.400 34 48. 602 35 4 g. 80 2 36 50.998 37 52. 192 38 53.384 一一一一一一二二39 54.572 40 55. 758 EJ 284-86 附录Ax2检验临界值x( n一1）表（参考11:) 0. 025 。.01 40. 646 44. 314 41.923 45.642 一一一十.3. 194 46 g 6 3 44.461 48. 2 78 45. 722 49,588 4 6

16、. g 79 50.892 48.232 52. 191 49. 480 53.486 50.725 54 776 51.966 56. 061 53 203 5 7. 3 42 54.437 58.619 55.668 59.892 一一一二一56.896 61 162 一一5 8 120 62. 428 59. 342 6 3. 69 1 0.005 46.928 一一一一一一48. 29 0 49. 645 50.993 5 2. 33 6 二一一一一53. 672 55.003 二一一一一一56.328 57. 648 58.964 60.275 一一一一一一61.581 62. 88

17、3 64. 181 65.476 66. 766 EJ 28486附录B管理国的判断补充iI) 管理罔用来判断生产过程的稳定性，从而保证分析质旺。B.1 管理状态判断装置处于稳寇的管理状态，必须同时满足以下阿个条fI:B.1. 1 管理图上的点院全部落在管理界线内，不能出界。但有下列们况者，仍认为某本上处于管理状态z连续25个点以上在界线之内，连续35个点中，仅有1个点出界F连续100个点中，不多于2个点出界。B.1.2 管理界线内的点，没有B.2中所列的缺陷性:JIJ:Y1Jo B.2非管理状态点分布不符合B.1.1条件以及有缺陷性排列时，判断装置处于才i：管理状态。点的排列缺陷有以下几种情

18、况：B.2.1 出现“链”点连续出现在中心线一侧称为“链”，连续7点在中心线一侧向判断为异常。B.2.2 点多在中心线一侧下列情况之一者，都应判断为异常z连续11点有10点位于中心线一侧，连续14点有12点位于中心线一侧，连续16点有13点位于中心线侧s连续20点有16点位于中心线侧FB.2.3 点连续上升或下降趋势这种趋势称作“上升链F或“下降链”，连续7个点上升或下降附判断为异常。B.2.4 接近管理线判别原则是z在中心线和l上、下管理线之间三等分（每一等分为s），以it近！：、下作JmfQ那个三分之区域内点的数日来判定。凡有下列情况之一出现，均判断为异常：连续3点有2点居于二分之一区域内

19、p连续7点有3点居于三分乏一区域内p连续10点有4点居于二分之一仄域内。9 EJ 284-86 附录cy射线衰撼修E园子E的测定方法补充fI:) c.1 Y射键在物质中的衰减规律窄束Y射线在物质中的衰减服从指数规律zI=Io.e -d . ( C.1) 式中：Io未经销质吸收的Y计数率z y射线在物质中的线吸收系数，cm-1;d y射线通过物质的厚度，cm;I 通过）孚！更为d的物质吸收后的Y计数率。c.2 Y射线衰精修E因子Ey的测定方法在平衡源和探测器之间，逐渐增加吸收屏的厚度般以面密度表示，单一材料吸收屏可直接以长度单位表示，测出桐陆的计数率扣除本底，并绘出破收屏厚度一一一计数率关系曲线

20、如国C.l ) 1,., 5 00 0 1-4000r1 3000飞20001 、21000自斗.！ 8 1001 r . o 0.1 o.i o.s o.4 0.5 o.s 0.1 o.s 0.9 d.侧罔C.1吸取屏（铝厚度一计数亨、关系曲线出图可以看出，随着吸收屏厚度d的增加，粒F被大哥吸收，计数率急剧下降。厚度d增至0.35cm以上时，计数率变化就不明显了，这时粒子裴本上已被全部吸收，探测器所刊!IF盖到的几乎全是Y射线。此后，l曲线反映Y射线的衰变规律。在计数率座标用对数跻标时，曲线呈直线形态。如吸收肘采用这个）孚ld，用作用法可找出吸收后的Y计数卒I曲线上对！荒原！变为d的计数率）

21、，未经吸收的Y计数来I。就是1111线的fl线部分反1l1j延长交与纵脐标轴处的计数率值。I予式（C 1 ) 相对应，有：因而，10 I=I0 E1 EJ 284-86 Er=I/10 . . ( C. 2) 另外，也可以根据曲线直线段的几对数据作指数罔归Ilk线方程求出日IIIo, :11：种方让且立杂一些，但比较客观准确11 EJ 284-86 附录D异常值的格拉布斯检验和狄克逊检验参t!: ) n.1 异常值的判断本ri;ft规寇，同时用格拉升i.Wr ( Grubbs ）检验和狄！.逊（Dixon）检验数值中的异常值，前提是这吨数凹的分布为正态近似。：H剖旷日斯J.t金或狄克逊检验的统

22、计虽小于被枪值出现概率为5%时的临界值，则判断该被检伯为正常fii；统计！注介于5伪和11%的临界值之间，贝lj判断被检值为异常值E统计最大于1%的临界值，D!IJ判断被挤在为目！变异常值。异常值和高度异常假均予剔除。n.2 异常值的检验n.2.1 格拉布斯检验格拉布斯检验仅适用于在一系列数在中发现一个异常倍。)I导n个数fil（按大小顺序排列为Xc1）三X2）三二三Xe叫，格拉布斯检验统计甲：为zG= Xn;,-x 幸n_R手（I_)_巾的较大籽。式1:云-il-1Xi -n个数f!f.的平均111l f I ll s = , 五（Xi孟）z /(n1）一n个数值的标准：足。./ i=l 如

23、果快验是显著的，则判断XnlIt(;XI ）为J于1拉伯成白皮异常仙。n.2. 2 狄克逊i全验狄克逊将验适用于在一系列数值中发现！多个异常倪。将n个数的按大小JJY,tll：列为XeI）三X2l三三X( n），狄克逊检验统计景如表D.10表D.1! 1 （ .; ; (n) 27 J、. 飞p吁主土芝兰主i:!:_2_ i苍巳一X(n)-X(l) X(11)-X(l) x ( 2 )X ( 1 ) . X ( n ) -X ( n -1 ) 川1- D 11 = Xc-;-.:1币fii X(）：j1芒市! X ( 3 ) -X ( 1 ) X ( n ) -X ( n1) 11 13 I

24、D 一1二：二： - 1J1 li.J较大江i 21- X-(n-l)-X1) Fl X(n）一X X ( 3 ) -X ( 1 ) X ( n ) -X ( n - 2 ) 1 440 l 2 2 王I巧三立i口？门飞（n ）二x(3）一：；女11丛L恰验是trr.若的，贝tj判断Xel l戎Xcn丁为异常值或高）吏异常值。剔除X(l）戎X(n)J J向对其余（n-1）个数值再作狭克逊检验。比过程可继续重复，直到不能抬出异常值止。本1;J;If!；所规寇的掐拉111斯拉验和I狄.Ji业价验，都必须分川独立地进行。梢拉布斯检验只进行一 EJ284-86 次。两种检验结泉，女！只友现一个异常值，

25、则书L格拉布斯检验的结果，如发现多个异常值，则取狄克逊检验的结果。格拉布其rr检验和狄克逊检验的临界值见表D.2。表D.2格拉布斯（G）检验和l狄克逊（D）检验临界值表G D n 3-4zb M一川M一川二叫5% 1.% 0 970 0 82 9 0. 99 4 0.926 13 aJ 28-4-H 附景E分析结果的瞌界撞值撞验补充件E.1 内栓分析的临界撞值假定在同一实验室内，在重复条件下进行了两组测寇z第一组进行DI次个含量结果为次，下同测窟，平均值为Y1；第二组进行n2次测定，平均值为Yi，如以CrDn(I Ya-Y1 I ）表示959&概率的平均值的临界差值，则I 1 I 1 CrDe

26、s( I Y2-Y1 I )=r豆百1a豆豆z如果两组测定结果之间的差值超过了相应的临界差值，则认为这两种结果是可蜒的iJ: n1=n2=1川I：简化：Jr;:Jn1=n2=2时，J：式简化为r、2E.2 外栓分析的临界蕴恤如果第一个实验室进行n1次测定，平均值为仇，第二个实验室进行n2次测定，平均值为Y2，则sI 1 1 CrDu8( I Y2二亏iI )= Rz- rz( 1211;) 如果两个实验室测定结果之间的差值超过了相应的临界差值，则认为两个结果是可艇的iJ: ;n1=n2=1：山，J.式简化为R;n1=n2=211J I：川i川JR22。内、外检分极的l脂界差值见表E.1。表E.

27、1临界差值表P=95% qf, 钊！含岛生l句怜外n1=n2=1 1, n1=n2=2 ？吕o. 02 I o. 0042 O. 04 I o. 0052 o. 14 0. 0102 。，“-z4 4EA nu nu 0. 16 n1=n2=1 n1=n,=2 o. 003 0 0. 0037 0. 0044 0. 0051 P. 0058 o. 0065 0. 0072 0. 0080 0.0087 0.0094 0. 0101 0,0069 0.0084 0. 0100 0.0115 0. 0131 0. 0146 0.0162 0. 0177 0. 0193 0.0062 o. 0075

28、 0. 0089 0.0103 0. 0117 o. 0131 0. 0144 o. 0158 o. 01 72 o. 018 6 o. 0199 0. 0208 14 0. 0224 El 284-BS 练表E.1 川王山一旦旦。川川一。川川川川川4J u 284-81 附录F粒子、y射钱密度修正值囊参考件Ps Cp, y Pes Cp. f3 ( 1 ) 0.50 0.966 1 002 0.55 0.970 1 002 二0. 60 0. 9H 1 002 一一一一一一一一0.65 0. 978 1 002 。.70 0. 982 1 001 0. 75 0. 8 6 1. 001 。8

29、00. 988 1 000 0.85 0. 991 1 000 。.90 0. 994 1 000 0.95 0. 997 1.000 1. 00 1. 000 1 000 一一1. 05 1. 004 1. 000 1. 10 1. 00 9 1. 000 1. 15 1. 016 1. 000 一二十一二十二一一1.20 1 026 1 996 一i l: ( P S一一斗11ri1_ii:主iPes一一干ftjiIJ 探测器：ST-402 RaE l反rl立Iiv J马3扭1um:NaI(Tl) ( 2 ) 1. 000 1 ODO 1.000 1. 000 1.000 1. 000 1

30、. 000 1.000 1 000 1 000 1. 000 1 000 1 000 1. 000 二1,000 Ps Pes Cp. IS 1. 25 1 035 1 30 1 041 1 35 1. 044 1. 40 1 045 1 45 1. 046 1. 5 0 1, 046 1 55 1. 047 1. fiO 1. 048 1. 65 1 048 1. 70 1 049 1. 75 1, 04 9 1 80 1. 050 1,85 1. 050 1 90 1 050 1 95 1 051 Cp, y ( 1 ) ( 2) 0, 991 1. 000 0. 982 o. 998 o

31、. 972 0.997 0.954 0. 993 。.929 0.989 0.880 0. 984 0.850 。.978 0.830 0. 968 0.818 。.958 0.806 0. 944 0. 796 0.926 一一一一o. 788 0 915 。.779 0.902 0. 771 0.892 0.766 0.884 ( 1 ）吸ti.!:J;:4_mm如o.75mm i尖十2mm铝当量（晶体包装材料）( 2 ）？可l成1/.I:肝：0 8mmW+4mml吕十0,75mm铁2mm铝当量（晶体包装材料）附加说明z本标准由核工业部If冶j;j提出。；本标准出核工业部第六研究所负责起草。本标准主要起草人z任福生。16