HB 5220.25-1995 高温合金化学分析方法 铁氰化钾电位滴定法测定钴含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准1 主题内容与适用合金化学分析方法化辑电位滴定法测定HB 5220.25-95 代替HB5220. 13 (1 )-82 本标准规定了用铁氧化僻电位滴定法测定高温合金中钻含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中钻含量的测定。测定范围，5.00%以上。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢初高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在有拧穰酸镀的氨性介质中，以铁氟化饵氧化钻，过量的铁氟化饵用硫酸钻标准溶液返滴定，以铅电极为指示电极，鸽电极为参比电极，滴定至电位突跃最大为止

2、。根据铁氟化例标准溶液的实际消耗量(用内插法确定).计算出钻含量。4mg以下锺(1)对测定钻的干扰，可通过冒高氯酸及磷酸烟将锺氧化成三价而消除。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试lllJ4. 1 盐酸，pl.199/mL。4.2硝酸，pl.42g/mLo 4.3磷酸，pl.69g/mLo 4.4 氨水pO.90g/mLo4. 5 高氯酸，pl.67g/时，。4.6硫酸馁，25%溶液。4. 7 拧核酸镀30%溶液。4.8 硫酸钻标准溶液，0.02moI/L。称取5.6g硫酸钻和50g硫酸馁，溶于适量水中，以水稀释至1000mL.混匀。中1995-12-13发布199

3、6-01-01实施98 HB 5220. 25 - 95 4.9钻标准溶液:.OOmg/mL。称取.OOOOg纯金属钻(99.9%)，置于250时，烧杯中，加入35mL(+3)硝酸，微热至钻完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.10 铁氟化例标准溶液:O. 04mol/L。称取13.2g铁氟化例K3Fe(CN)，溶于适量水中，以水稀释至1000时-，混匀，贮存于棕色瓶中。4. 10. 1 铁氧化锦标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例系数的确定于三个500时，烧杯中，各加入50mL拧核酸镀溶液(4.7)，25mL硫酸镀溶液(4.6)，90mL氨水(4.4) ，以

4、水稀释至约350mLo冷却至25C以下，准确加入一定量的铁氟化仰标准溶液(4. 10户，以铅电极为指示电极，鸽电极为参比电极，边搅拌边用硫酸钻标准溶液(4.8)滴定于铁氟化仰溶液中，将接近终点时，每加一滴记一次滴定液读数，记录电位滴定仪达到平衡时的伏特数，直至电位突跃最大为止。用内插法确定终点时滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钻标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。按()式计算铁氧化御标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例系数kzK在. . . ( 1 ) 式中:V 1 所取铁氟化饵标准溶液的体积，nlLzV, 滴定时所消耗硫酸钻标准溶液体积的平均值，mLo4.10.2

5、铁氟化锦标准溶液对钻滴定度的确定于三个500时，烧杯中，各加入50mL拧核酸锁溶液(4.7)，25时，硫酸镀溶液(4.6)，90时，氨水(4.4) ，以水稀释至约350mL。冷却至25C以下，各准确加入25.00mL铁氟化饵标准溶液，再各准确加入一定量的钻标准溶液，以下按分析步骤4.10. 1进行电位滴定操作。按(2)式计算铁氧化饵标准溶液对钻的滴定度T:T一一主一(2) V , - V , . K 式中:m1-所取钻标准溶液中的含钻量，mg;V，一铁氟化锦标准溶液的加入量，mL;V , 滴定时所消耗硫酸钻标准溶液体积的平均值，时，;K一铁氟化饵标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例系数。5 电位

6、滴定仪。6 分析步骤6. 1 试料质量称取O.10000. 5000g试样(含钻2040mg为宜)。6. 2 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入2030时，盐酸(4.1)，35mL硝酸(4.2) ，在电热板上微热至试料完全溶解。稍冷，加入10mL高氯酸(4.5).5时，磷酸(4.3)，继续加热蒸发99 HB 5220.25 95 冒高氯酸烟至液面平静(高氯酸气泡刚消失)，磷酸烟从液面刚出现，立即取下，稍冷，加约50mL水，煮沸溶解盐类。冷却试液至25C以下飞6.3 于500mL烧杯中，加入50mL拧核酸锁溶液(4.7)，25mL硫酸镀溶液(4.6)，90时，氨水(4. 4)，用水稀释至

7、约350mL.冷却至25C以下，准确加入一定量的铁氟化锦标准溶液(4.10户，在不断搅拌下，将试样溶液(6.2)沿杯壁倾入此500mL饶杯中，以铅电极为指示电极，鸽电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钻标准溶液(4.8)滴定子铁氟化饵溶液中，将接近终点时，每加一滴记一次滴定液读数，记录电位滴定仪达到平衡时的伏特数，直至电位突跃最大为止。用内插法确定终点时滴定液的读数。7 分析结果的计算按(3)式计算钻的百分含量:(V , - v K)T Co(如=EJ100. . 式中zVI铁氟化饵标准溶液的加入量，mL;V , 滴定时所消耗硫酸钻标准溶液的体积，时，;K 铁氟化锦标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例

8、系数gT 铁氟化僻标准溶液对钻的滴定度.mg/mL;m 称样量，mgo8 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 钻10. OO15. 0。O. 15 15. 0020. 0。0.20 20. 0025. 0。0.25 注铁氟化押标准溶液的加入量，应根据试样的吉钻量而定.1mL铁植化怦标准榕掖相当于2m.钻.井应过量5-100 lOmLo 确定铁祖化饵标准溶液f钻的滴定度时，钻标准溶液的加入量应思量使其中的吉钻量与试样古钻量相近，井与试样同时按分析步骤进行操作，也可用滴定过的试掖为底鞭，再加入铁租化押标准溶植和钻标准榕液进行滴EE计算，冒属酸姻的时间不宜较忙.1i则易产生难榕的焦晤酸盐.被滴定溶液的温度须控制在25C以下，如能冷却军15C以下，终点突跃将更敏锐。 定要按先加入过量的铁氧化押标准溶班，然后再移入试样溶植的顺序进行操作，再则结果!I!偏低且不稳定。再入试样溶液后，如发现有鸽酸玩淀吸附在烧杯壁r.则要用靠水将茸榕下，以免该沉淀中夹带钻而使测定结果偏低.HB 5220.25-95 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。101