HB 5220.29-2008 高温合金化学分析方法 第29部分：重铬酸钾容量法测定铁含量.pdf

1、HB 5220. 29-2008 目IJ回国回-一一F司HB 5220-2008 (高温合金化学分析方法分为48个部分:第1部分:1卒t:.-(瓦训成慨司里:第2部分:气体容量法测定慨吕里:第3部分:高频感应燃烧一红外线吸第4部分:还原蒸馆吸光光度法测定硫凸显:第5部分:腆酸饵容量法测定硫自呈:第6部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测定硫百县:7部分:乙酶萃取一锢蓝吸光光度法测定第8部分:正丁醇一三氯甲炕萃取吸光光度法测定第9部分:旦旦出侧此旺目里:第10部分:硅锢蓝吸光光度法测定第11部分:硝酸接氧化一硫酸亚铁钱容第12部分:氧化辞分离一硫酸亚第13部分:高腆酸御吸光光度法测定第15部分:过硫

2、酸锻氧化一亚铁容量法测定第16部分:硫酸亚铁锁容量法测定饥含里:17部分:钮试剂一三氯甲炕萃取吸光光度法测定饥吕旦;第18部分:二安替比琳甲-;皖吸光光度法测定执司里:19部分:铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容第20部分:铭天青S吸光光度法测定铝含量;第21部分:EDTA容量法测定锢含量:第22部分:硫氨酸盐吸光光度法测定锢司里:第23部分:丁二嗣后一EDTA容量法测定镇凸显;第24部分:丁二酣肪吸光光度法测定昧凸显;第25部分:铁氧化饵电位滴定法测定钻司里: 26部分:亚硝基R盐吸光光度法测定钻含显;第27部分:铜试剂一乙曲直萃取吸光光度法测定第29部分:重铭酸饵容量法测定明画里:30部分:

3、邻菲罗琳吸光光度法测定铁含量;第31部分:辛可宁一乙荼哇琳重量法测定鸽含量;第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测定鸽凸显;第33部分:四苯肺氯盐酸盐重量法测定锯含量:第34部分:氯代磺西方C吸光光度法测定把凸显;第35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定钮昌县;第36部分:偶氨肺III直接吸光光度法测定市凸显:第37部分:钮试剂一苯萃取一偶氨肿III吸光光度法测定错含量:第38部分:萃取分离一偶氮肺III吸光光度法测定铺含量:第39部分:PMBP直接萃取一偶氮肿III吸光光度法测定稀土总显:定碳含里: , , , 定定 , , , 定铝含量: , T HB 5220. 29-2008 温合金化学分析方

4、法告-一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用重铭酸饵容量法测定高温合金中果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于高温合金中铁含量的测定。测定范围:0.50% 20.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421

5、 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 钢和高温合金化学分析用试料的取样规范3 原理试料用酸溶解后，经冒高氨酸烟，将铭等氧化并使银酸等充分脱水，以热盐酸溶解可洛性盐类。再用氨水沉淀铁，使其与镇、钻、铭等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以鸦酸纳为指示剂，用三氯化铁将三价铁还原为二价。过量的低价钦用重铭酸饵氧化为高价。再以二苯胶磺酸纳作指示剂，用重恪酸锦标准滴定溶液滴定二价铁。的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结且dJ 的度纯却当冷相或拌水搅子断离不去并或水中馆水YHL 和mAU 支V川乓JKU 制入E宁，,4ta 呐慢-4巫句分WMLUJVA 认问确酸用磷1审AL切mAU Lhm

6、 开AAAAmAW刀，4州时时时时dgdm底在6666们MW清1;924910%。，AE4LUM山川Mhv川口臼体。巧肌混酸队MWAVqi句-qld例:即3忖卡酸硫村湖dJMJMdrL，JM太十55磷L573PPPAY-PA-lEI 干，酸;化钱-n四川酌酸酸酸氯水氯化酸酸酸酸mm水制附盐硝硫磷高氨三氯盐盐硫硫如氨nU唱ntntu1234567891111 A吨，A斗A吁A斗A斗A且TA吁A斗a斗A吁A叶AAUTHB 5220. 29-2008 (4.l4)。待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后，再一次加入5mL氢氧化铀溶液(4.14)，并煮沸5min。稍静置，趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化纳溶液(4

7、.15)洗净烧杯，并洗涤滤纸34次，再用热水洗涤34次，用30mL热盐酸(4.9)分45次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(4.10)洗涤滤纸56次。6.3.2 滴定6.3.2.1 以空白试验(6.2)为试剂空白溶液，加入2.00mL硫酸亚铁锻溶液(4.19)。然后再加硫酸一磷酸混合酸(4.12)，并滴加3滴二苯肢磺酸铀溶液(4.18)，以重恪酸锦标准滴定溶液B(4.21)滴定至终点，记下所消耗的毫升数。再加入2.00mL硫酸亚铁锁溶液(4.19)后，以重错酸饵标准滴定溶液B(4.21)滴定至终点，记下所消耗的毫升数。6.3.2.2 用水稀释溶液(6.3.1.4)至130mL.搅拌，加

8、入15滴鸽酸铀溶液(4.16)，滴加三氯化铁洛液(4.17)至出现稳定的蓝色，缓慢滴加重恪酸锦标准溶液B(4.21)至蓝色消失(宜在30.C左右氧化剩余的三氯化铁)，不记毫升数。立即加入10mL硫酸一磷酸混合酸(4.12)，滴入3滴二苯肢磺酸铀溶液(4.18)，当铁不大于10%时，用重恪酸押标准滴定溶液B(4.21)滴定至溶液呈紫色列s不消失为滴定终点，当铁10%时，用重错酸锦标准滴定溶液A(4.20)滴定至溶液呈紫色30s不消失为滴定终点。7 分析结果的按公式(1)、的W，数值以%表示:CV -(Vj-飞)x0.05585 X 100 . (1) m 式中:C一一重错酸锦标准滴定溶液的物质的

9、量浓度，单位为摩尔每毫升(mollmL); Y一一滴定试料洛液时所消耗重铭酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V，一一第一次滴定试剂空白溶液时所消耗重恪酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(此); 陀一一第二次滴定试剂空白溶液时所消耗重铭酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一耶秤草，单位为克(g); 0.05585一一铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。铁的质量分数允许差% % 0.501.00 0.06 1.002.00 0.08 2.004.00 0.10 4.006.00 0.12 6.008.00 0.14 8.00 10.00 0.16 1 0.0020.00 0.18 9 与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定