HB 5220.34-1995 高温合金化学分析方法 氯代磺酚c吸光光度法测定铌含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准温合金化学分析方法代磺酣C吸光光HB 5220. 34 - 95 代替HB5220. 17(2)-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用氯代磺盼C吸光光度法测定高温合金中镜含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高混合金中钝含量的测定。测定范围，0.10%3. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸币在解，在3mol月，盐酸介质中，有酒石酸存在下，镜与氯代

2、磺酸C形成蓝色络合物，于660nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得饭量。鸽、钢等元素的影响可以酒石酸络合而消除。高量细的影响可用抗坏血酸还原而消除。含输量大于0.5%时要按注处理试样。钮干扰严重，故本方法不适用于含钮试样。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，pl.199/mL。4.2 盐酸31十104.3 硝酸，pl.42g/mL. 4.4 磷酸，1+104.5 硫酸，pl.84g/mL. 4.6 硫酸d十1.4. 7 氢氟酸zI十6。4.8酒石酸，30%溶液。中国航空工业总公司199512-13发布199601-01实施127

3、HB 5220. 34 95 4.9 乙二胶四乙酸二销(简称EDTA)d%溶液。4.10 抗坏血酸，2.5%溶液(新配制)。4.11 乙醇(95%)。4.12 氯代磺盼C，0.05%溶液。4. 13 镜标准溶液A，O. 25mg/mL。称取0.3578g预先干燥至恒量的高纯五氧化二镜，置于50mL瓷士甘锅中，加12g焦硫酸饵，放入高温炉中，于650CC熔融至透明，取出冷却。置于400mL烧杯中，用70mL酒石酸溶液(4.的浸取熔块，煮沸至溶液透明，稍冷，加入200mL硫酸(4.6), 冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.14 镜标准溶液B，0.10mg/mL。分取2

4、0.00时，银标准溶液A(4.2)，置于50时，容量瓶中，用(1十9)的硫酸稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.05000. 2000g试样(含镜约O.2lmg)。5. 2 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入1520时，盐酸(4.1) ，35mL硝段(4.3)，2mL磷酸(4.4)(心，加热至试样溶解。稍冷，加入8时，硫酸(4.6)，蒸发至微冒硫酸烟时，滴加硝酸(4.3)破坏碳化物。继续加热至冒硫酸烟。冷却后，沿杯壁加入20mL酒石酸溶液(4.的，加少量水并煮沸至溶液透明。冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.3 分取5.00mL上述试液(5.2)

5、于50mL容量瓶中，加入5mLEDTA溶液(4.9)，25时，盐酸(4.2)，5mL乙醇(4.11)。摇匀后，准确加入3.00时，氯代磺酸C溶液(4.12)，以水稀释至刻度，摇匀。在2035L:放置40min，取部分显色液于2cm吸收池中，然后向剩余的显色液中，滴加0.75mL氢氟酸(4.7)，充分摇动至试液蓝色消失，并以此试液作为参比液，于660nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得镜量气6 工作曲线的绘制6. 1 称取O.050. 2g与试祥同基体但不含饶、铝的合金样品五份(或配成不含镜、铝的合成底液五份)。各加入适量的盐酸(4.1)和硝酸(4.3) ，加热溶解，加入2mL磷酸(4.4)，

6、8时，硫酸(4. 6) ，加热蒸发至冒硫酸烟。冷却后，依次加入2.00，4.00，6.00，8.00、10.00mL镜标准溶液B(4.14)或A(4.13)，各加入20mL酒石酸溶液(4.8)及少量水，煮沸至溶液透明。冷却至室温，移入100(或250)mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤5.3条进行操作，逐个向剩余的显色液中加入0.75时，氢氟酸(4.7)作为参比液，测量出每份溶液的吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的镜量为横坐标绘制成E作曲线。7 分析结果的计算按下式计算饶的百分含量z128 Nb(纬)些，X 100 m HB 5220. 34 - 95 式中:mJ从工作曲

7、线上查得的镜量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 镜* 量允许差O. 1O0. 20 0.03 0. 200. 50 0.04 0. 501. 00 0.05 1. 002. 00 0.08 2. 003. 00 0.10 注z试样中鸽吉量大于10%时，需加3mL属酸性的，制备工作曲线榕掖时也应加入相近量的鸽相等量的磷酸.锯吉量大于1%时，叮将试液幡释重250mL睿量瓶中制备工作曲线时也稀悻至250mL睿量瓶中，并加入镜标准溶液A(1.13汀，井且要注意试掖放置时间不宜太久。当试样吉错错大于0.5%时需按以下方法处理s试制经适

8、量盐酸(，.1)租硝酸(，.3)榕解后，稍玲，加IOmL硫酸(.5)注意，勿加磷酸(，.4汀，加热藉直至冒硫酸烟12mno恃却后，拥入30mL洒石酸榕液(4肘，加热榕解盐费，煮棉试液至透明.玲却王室温，移入250mL睿量瓶中，用水稀悻至刻度，摇匀，以下按分析步骤5.3 !挺进行操作回制备工作曲线榕液时也喜按此方法处理.当试样啻铝量大于5%时需作如下处理z分取5.00mL试液(5.2)于50mL容量瓶中，加入5mLEDTA溶液(4.9), 2mL抗环血酸溶液(4.1的，于沸在榕中煮拂lmin.取出立即以植革畸却王军温，加入25mL盐酸(4.2).5mL乙醇(4.11)，以下按分析步骤5.3矗进行操作回制备工作曲线搭液时也要按此方法处理。附加说明g本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:XIJ文虎、任启运、聂美珍、佟金生。129