HB 5220.40-2008 高温合金化学分析方法 第40部分：甲醇蒸馏-姜黄素吸光光度法测定硼含量.pdf

1、目11一一E司HB 5220一2008(高温合金化学分析方法分为48个部分:第1部分:库仑法测定慨吕垦:第2部分:气体容量法测足慨吕旦:第3部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测第4部分:还原蒸馆吸光光度法测第5部分:腆酸钢容量法测定硫目里; , , 第6部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测定硫百里;第7部分:乙酶萃取一铝蓝吸光光度法测定8部分:正丁醇一三氯甲;皖萃取吸光光度法测定第9部分:且豆J去训足旺苟且:第10部分:硅锢蓝吸光光度法测定硅含量:11部分:硝酸锻氧化一硫酸亚铁钱容量法测定第12部分:氧化辞分离一硫酸亚铁钱容量法测定13部分:高腆酸押吸光光度法测足她自里:第15部分:过硫酸钱氧化一

2、亚铁容量法测定第16部分:硫酸亚铁钱容量法测定饥百里: , , , 第17部分:钮试剂一三氯甲:皖萃取吸光光度法测定饥吕旦:第18部分:二安替比琳甲;院吸光光度法测定铁含量:第19部分:铜铁试剂、铜试剂分离一EDTA容量法测定第20部分:铭天青S吸光光度法测定阳西里:第21部分:EDTA容量法测定铝国呈:第22部分:硫氨酸盐吸光光度法测定锢吕里:第23部分:丁二酣后一EDTA容量法测定银含旦;第24部分:丁二酣肝吸光光度法测定辑百里:第25部分:铁氧化伺电位滴定法测定钻含量:第26部分:亚硝基R盐吸光光度法测定钻含量:27部分:铜试剂一乙隧萃取吸光光度法测定第29部分:重铭酸饵容量法测定悦目旦

3、;第30部分:邻菲罗琳吸光光度法测豆豆茸灰白里:第31部分:辛可宁一乙荼哇琳重量法测定鸽含量:第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测豆豆时司里:第33部分:四苯碑氯盐酸盐重亘出训王Ej;)匕吕旦:34部分:氯代磺盼C吸光光度法测定银白里;第35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定钮司里:36部分:偶氮肿III直接吸光光度法侧豆豆ti=f凸显: , , 第37部分:钮试剂一苯萃取一偶氨肿皿吸光光度法测定第38部分:萃取分离一偶氨肿III吸光光度法测定锦吕里: , , 第39部分:PI-.但P直接萃取一偶氮肺III吸光光度法测定稀土总里:HB 5220. 40-2008 HB 5220. 40-2008 高

4、温合金化学分析方法第40部分:甲醇蒸锢一姜黄素吸光光度法测定棚含本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分井未指出所高可能的安全问。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用甲醇蒸馆一姜黄素吸光光度法测定高混合金中棚含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于高温合金中珊含量的测定。测定范围:O.0005%O.20%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分

5、达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及般规定HB/Z205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸和硝酸溶解，试液经冒硫酸和磷酸烟，驱净硝酸，在石英蒸馆器中进行甲醇蒸馆分同，与甲醇生成低沸点的棚酸甲醋被蒸出，用氢氧化纳溶液吸收，于冰乙酸一硫酸介质中棚和姜黄素生成红色络合物，于560nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得棚里。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馆水或去离子水或相当纯度水。4. 1 盐酸:约1.19

6、g/mL。4. 2 硝酸:约1.42g/mL。4.3 磷酸:约1.69g/mL。4.4冰乙酸:约1.05g/mL4 5 硫酸:约1.84g/mL。4.6 甲时。4. 7 丙酣。4.8 无水碳酸纳。4.9硫酸。取50mL硫酸(4.5)置于盛有lOmL水的铀皿中(铀皿容积约150mL)，摇匀。滴加约lOmL氢加热至冒硫酸烟约30min，冷却至室温后，贮存于石英器皿中。4.10 氢氧化铀榕液:lOg/L贮存于塑料瓶中。, 5.4 分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T7729的有关规定。6 样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z205的7 分析步骤7. 1 试料。HB 5220. 4

7、0-2008 称取0.025g0.50g试样(称样量应视明含量而定，根据实际情况，也可采用移取部分试液的方法，使蒸馆时试液的棚含量在5吨25昭范围内)，精确至O.OOOlg。7.2 空白同试样作空白试验，每次测定均应带试剂空白。7.3 测定7. 3. 1 试液的制备将试料(7.1)置于150mL石英烧杯中，加入20mL-30mL盐酸(4.1)、3mV-5mL硝酸(4.2)，微热至试料完全溶解，稍冷。加入10mL硫酸一磷酸混合酸(4.11)，加热蒸发至冒硫酸烟5min- 1 Omin 若试样含酸不溶棚，为测全珊可于冒硫酸烟后，冷却，如入20mL水溶解盐类，用慢速滤纸进行过滤，将滤纸及残渣置于铀增

8、捐中，经烘干、灰化后，加入Ig无水碳酸纳(4.8)，搅匀，于950C熔融3min，用部分主液浸出熔块，用水洗净铀增塌，将浸出液并入主液，冷却，加入5mL水溶解盐类，并把试液移入磨口锥形石英蒸馆瓶内，置于冷水浴中冷却。然后将70mL甲醇(4.6)分三次沿杯壁洗涤石英烧杯后均倾入石英蒸馆瓶中，盖上磨口塞，连接好冷凝装置，开放冷却水。将冷却管下端置于盛有10mL氢氧化铀溶液(4.10)的塑料吸收瓶中，将蒸馆瓶放入微沸的水浴中，进行蒸馆，从开始有馆出物流入塑料吸收瓶时算起，lh后停止加热，拨开冷凝器上连接蒸馆瓶的磨口塞，用少量水冲洗冷凝管，合并入塑料吸收瓶中。取出塑料吸收瓶，用水将洛液稀释至100mL

9、，摇匀。7.3.2 萃取移取20.00mL试液(7.3.1)于瓷蒸发皿中(移取试液后的操作过程中，切勿与硝酸、高氯酸气体接触，以免影响结果)，在85C:!: IC的水浴上蒸干，并继续干泪10min，取下姜黄素一冰乙酸溶液(4.13)，溶解盐类，再加入3.00mL硫酸一冰乙酸混合IC的烘箱内保温20min，取出冷却至室温。用25mL丙酣(4.7)分三50mL容量瓶中，再用水洗涤瓷蒸发皿数次，并用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3 ，冷却，加入3.00ml(4.12) ，摇匀，置于45C士发皿壁冲洗试液并均移入将萃取后的试液(7.3.2)移入O.5cmrlcm比色皿中，以空白试验所得溶液为参比液，于5

10、60nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得棚罩。7.4 工作曲线的7. 4. 1 于数个150mL石英烧杯中，依次加入O.OOmL.1.00mL, 2.00mL. 3.00mL. 4.00mL. 5.00mL. 7.00mL. 10.00mL棚标准液B(4.1 5) ，各加入20mLr30mL盐酸(4.1)、3mL5mL硝酸(4.2)、10mL硫酸一磷酸混合酸(4.11)，加热蒸发至冒硫酸烟5min-10min，以下按7.3.1r-7.3.2进行操作。以不加棚的那份溶液为参比液，用O.5cm叫lcm的比色皿于56Onm波长处测阜寸忻町专凹7呱J川U1庄又根据高温合金试料中棚元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变工作曲线溶液的浓度或加入的体积对工作曲线的标准点进行调整，工作曲线系列洛液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点，设置的各工作曲线溶液点的梯度应适宜。7.4.2 以吸光度为纵坐标，相应的棚的质量为横坐标，绘制成工作曲线。3