HB 5220.48-1995 高温合金化学分析方法 水蒸汽蒸馏－容量法（或吸光光度法）测定氮含量.pdf

1、中华人民共和航空工业准.6. c 法HB 5220.48-95 代替HB5220. 23 () - 82 水蒸汽蒸锢(或吸光光度法)1 主题内容与适用范圈本标准规定了用水蒸汽蒸馆容量法(或吸光光度法)测定高温合金中氮含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中氮含量的测定。等于或大于0.02%氮含量者用容量法，小于0.02%氮含量者用吸光光度法。围，0.001%0. 50%。2 ; I用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析

2、用试样的取样规范3 方法提要试样用适当的酸溶解，其中的氮转变成相应酸的镀盐，在过量氢氧化纳的作用下，以水蒸汽加热进行蒸馈，析出的氨以跚酸溶液或去离子水吸收，再用氨基磺酸标准溶液进行滴定，汁算出氮含量或以荼氏试剂吸光光度法于420nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出氮量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试弗j4. 1 盐酸，pL199/mL. 4.2 硫酸，pL84g/mL。4.3硫酸:1+4。4.4 氢氟酸，pL15g/mL. 4.5 高氯酸，pL67g/mL。4.6磷酸，pL69g/mL. 4. 7 跚酸g饱和溶液，优级纯。4.8 氢氧化纳，5

3、0%溶液。溶解500g氢氧化纳于1l00mL水中，加约0.5g节瓦尔德合金(铜1995-12-13发布1996-01-01实施178 HB 5220.48-95 铝铸合金).搅拌，加热煮沸至溶液清亮，保持溶液体积为1000mL.冷却至室温后，移入塑料瓶中备用。4.9 甲基红次甲基蓝混合指示剂z称取O.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中，贮于棕色瓶内，三天后备用。4.10 氨基磺酸标准溶液A，3.466g儿。称取3.466g基准氨基磺酸HOS5NH，.预先于减压硫酸干燥器中保存约48旧，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此

4、标准溶液1mL相当于0.0100mg氮。4. 11 氨基磺酸标准溶液B，O. 6932g/L。称取O.6932g基准氨基磺酸HOS5NH，.预先于减压硫酸干燥器中保存约48旧，溶解于水后，准确地稀释至1000mL。此标准溶液1mL相当于0.002mg氮。4. 12 氮标准溶液A，O. 10mg/mL。称取O.3820g在110(;下烘干至恒量的优级纯氯化镀(N凡CD.置于100mL烧杯中，用水榕解后，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.13 氮标准溶液也0.02mg/mL。分取20.00mL氮标准溶液A(4.12).置于10伽nL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 14 氮标

5、准溶液C，O. 01mg/mL。分取20.00mL氮标准溶液A(4.12).置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 茶氏试剂g溶解17g二氯化录于300mL水中，另取35g殃化饵溶于100mL水中，然后将二氯化柔溶液慢慢地倾入殃化饵溶液中，直至有少许红色沉淀析出不再溶解为止。再加入600时，20%氮氧化御溶液，混匀，贮于棕色瓶中，置阴暗处兰天后，取上层清液使用。5 仪器装置5. 1 原则上用下列装置进行测定。水蒸汽蒸馆装置如图1所示。该装置系用硬质玻璃制成。其中伸入蒸馆瓶内的水蒸汽输入管的出口管有五个小孔。5. 2 凡能满足下列条件的蒸饱仪均可采用za.必须是水蒸汽蒸馆式的;b

6、.蒸馆速度z一般为1012min内蒸出液量达7010OmL;C.氮的回收率:对于1O300g氮，蒸出液为70mL.因收率在97%以上sd.仪器空自值z在加碱空蒸时，蒸出液为70mL.空白值应不大于3g氮。6分析步骤6. 1 试料质量称取O.1 OOO O. 5000g试样飞6.2 容量法(适用于测定0.02%以上的氮量)6.2. 1 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作，本标准同时做二份空白试验。6. 2. 2 将试料(6.1)贵子200mL锥形瓶中，加20时，盐酸(4.1). O. 5mL (约10滴)氢氟酸179 HB 5220. 48 - 95 (4.4)，10mL高氯

7、酸(4.5)，在砂浴上微热溶解后，在电炉上加热至冒商氯酸烟1-2min，取下稍冷，用水冲洗瓶壁至体积约4OmL，加热溶解盐类，冷却.。 a 图1水蒸汽蒸馆装置团中;3-水草汽宜生瓶(2L)ob缓冲瓶(150mL);c藉帽瓶(SOOmL);d一漏斗r一峙凝智d电拂腾加热器，g胶事由革璃磨口双球分馆器.，吸收瓶.6.2.3 检验仪器空白飞待正常后，在蒸馆瓶中加50mL氢氧化纳溶液(4.8) ，将试液(6.2.) 移入蒸馆瓶中准备蒸饱。6.2.4 在250mL接收瓶中，加入20mL饱和棚酸溶液(4.7)作为吸收液，加I滴混合指示剂(4. 9) ，开始进行蒸饱(注意馆出管下端须浸入液面2.-.5mm)

8、。当收集液达到120mL时，取下接收瓶，用少量水冲洗馆出管下端，再加2滴混合指示剂(4.9)，在不断摇动下，用氨基磺酸标准溶液A(4.10)或B(4.11)滴定至溶液由亮绿色变为玫瑰红色，即为滴定终点。6.2.5 分析结果的计算按(1)式计算氮的百分含量2180 HB 5220.48-95 (V - V ,) x f N(呢)=一一一m一一一X100. . . . . (1) 式中，V一一滴定试样时所消耗氨基磺酸标准溶液的体积，mL;V, 滴定空臼试验所消耗氨基磺酸标准溶液的平均体积，mL;f一一1mL氨基磺酸标准溶液相当于氮的量.g/mL。用A液时为0.00050.用B液时为0.00010。

9、m一一称样量.g0 6.3 吸光光度法(适用于测定小于0.02%的氮量)。6. 3. 1 按分析步骤6.2.16. 2. 3进行操作，将溶解好的试液进行蒸馆，只是将馆出液接收于100mL容量瓶中，加10时，水(或10mLO.005moI/L的硫酸)作为吸收液。待馆出液达约90mL时取下容量瓶，用少量水冲洗出馆管下端，用滴定管加入5.00mL荼氏试剂叫4.15).用水稀释至刻度，摇匀。显色后放置5min，用3cm吸收池，以试剂空白溶液(6.3.2)为参比，于420nm波长吸光度，从工作曲线上查得氮量。6. 3. 2 试剂空白溶液=用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。6.3.3 工作曲

10、线的绘制于预先盛有10mL水(戎10mLO.005mol/L的硫酸的数个100mL容量瓶中，依次加入0.00、1.00，2.00、4.00, 6. 00 , 8. OOmL氮标准溶液C(4.14).各加入70mL水.5.0OmL茶氏试剂(4.1日，用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤6.3. 1和6.3. 2条进行显色，测量吸光度.以吸光度为纵坐标，相应的氮量为横坐标，绘制成适用于含氮量为O.001%0. 005%试样的工作曲线。同上操作，若使用氮标准溶液B(4.13).则可绘制出适用于含氮量为O.005%0. 02%试样的工作曲线。6.3.4 分析结果的计算按(2)式计算氮的百分含量21 X

11、 10-3 N(纬)二三L一一一一X100. . . . (2) 冗n式中Jni从工作曲线上查得的氮量，mg;m 称样量.go7 允汗差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。181 HB 5220. 48-95 % 氮含量允许差0.0010-0.0050 0.0008 :0.0050-0.0100 0.0012 :0.010-0.030 0.002 :0. 030-0. 050 0.003 :0. 050-0. 080 0.004 :0.080-0.100 0.005 :0. 100-O. 200 0.008 :0. 200-0. 300 0.012 :0. 300-0. 500 0

12、.020 注z图1中的加热器.!果用电阻丝绕于带螺旋糟的耐业捧上，并置于端封闭的硬质草璃套管中，该事管经适当工艺加工而成.茸优点是加热快，不易损坏，空白较低.经连接适当的变压器还可调节加热温度.以防爆棉.如果是件平具备.也可司是用在烧瓶底的外面用电炉加热的办法.韩样量由试样吉扭量且椿样的难易丽定，难癖试样可称取O.1000-0.2000go若吉氧量较低，可乘用咂光光度法测定组含量.为黯解好试梓.还可辈用50mL硫酸(4.3).lmL氧草酸性的在静豁上徽热榕解后，在电炉上加热至冒硫酸烟2.3min(注童不断摇动锥形瓶，防止溅跳)，取下冷却，加水主体职约4OmL.煮沸榕解盐类，待革馆.对于某些吉钧

13、、镜高且吉姐量较高的试样，可果用疏、确混酸溶样.即加入6mL硫酸(4.2).10mL瞬酸性的，在电炉上加热至冒硫酸烟2.3min.取下冷却，用水冲洗瓶壁至体积约40mL.煮沸榕解盐费，待藉馆。吉硅、银量较高的试样，可加约1-2mL氢置酸性.4). 蒸馆前必须先预藉仪器，检查仪器和空白值是否正常.检查方法是以20mL饱相翻酸黯擅(4.7)为吸收液，加1滴甲基红在甲基蓝混合指示剂，待盖出被达12OmL.玫瑰红色基本不变为蜡色即可.检查仪器是否漏气.当测定空白值不大于3问虱时，仪器方可使用.禁氏试剂应用滴定管慢慢拥入，如加入速度过快，易使结果偏高，甚至由于碱液局部过撞.出现混浊以致无法测量吸光度.本试验须在无氨化物市染的专用实验室内进行.本方法中所用水均为无组7l.附加说明g本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人，:X1J文虎、任启运、聂美珍、佟金生。182