HB 5220.48-2008 高温合金化学分析方法 第48部分：水蒸汽蒸馏-容量法(或吸光光度法)测定氮含量.pdf

1、目IJ一一在=1HB 5220-2008 (高温合金化学分析方法分为48个部分:第l部分:库仑法测定碳含量:第2部分:气体容量法测定碳含量:第3部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测第4部分:还原茶馆吸光光度法测定硫司虽:第5部分:腆酸何容量法测定硫含量: , 第6部分:高颇感应燃烧一红外线吸收法测定硫丙垦:7部分:乙瞠萃取一锢蓝吸光光度法测定磷司里;第8部分:正丁醇一三氯甲皖萃取吸光光度法测定第9部分:重量法测定硅含量:第10部分:硅锢蓝吸光光度法测定硅含量:第11部分:硝酸、按氧化一硫酸亚铁馁容量法测定锚臼里;第12部分:氧化辞分离一硫酸亚铁钱容量法测定锚含量:第13部分:高腆酸饵吸光光度法测

2、定恤司里:第15部分:过硫酸饺氧化一亚铁容量法测定锦含量:-第16部分:硫酸亚铁钱容量法测定饥含量: 第17部分:但试剂一三氯甲炕萃取吸光光度法测定饥含量;第18部分:二安替比I琳甲;皖吸光光度法测定钦含量;19部分:铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含旦:第20部分:恪天青S吸光光度法测定m昌县:第21部分:EDTA容量法测定ft:ra县:第22部分:硫氨酸盐吸光光度法测定铝含量;第23部分:丁二阴阳一EDTA容量法测定银含量:第24部分:丁二酣肝吸光光度法测定银含量:第25部分:铁氟化例电位滴定法测定钻含量:第26部分:亚硝基R盐吸光光度法测定钻含量:第27部分:铜试剂一乙酶萃取吸

3、光光度法测定铜含量:第29部分:重恪酸饵容量法测定铁含量:第30部分:邻菲罗琳吸光光度法测定铁司里:第31部分:辛可宁一乙茶哇琳重量法测定鸽含量:第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测定鸽含量:第33部分:囚苯肺氯盐酸盐重量法测定呢含量:34部分:氯代磺盼C吸光光度法测定银含量:第35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定坦含量:第36部分:偶氮肿III直接吸光光度法测定估含量:第37部分:钮试剂一苯萃取一偶氯JJIIII吸光光度法测定错含量;38部分:萃取分离一偶氨jJ中lfI吸光光度法测定tm含量:第39部分:PMBP直接萃取一偶氯肿IIF股光光度法测定稀士总茧;HB 5220. 48-2 温合金化学

4、分析方法48部分:水蒸汽蒸铺一容量法(或眼光光度法)测定氮含量HB 5220. 48-2008 用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范本部分规定了水蒸汽蒸馆一容量法(或吸光光度法)测定高温合金中氮含量的原理、试剂二仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于高温合金中氨含量的测定。氨含量等于或大于0.02%时用容量法，氮含量小于0.02%时用吸光光度法。定范围:0.001%0.50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。

5、凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定HB/Z205 钢和高温合金化学分析用试料的取样规范3 原理试料用适当的酸溶解，其中的氨转变成相应酸的钱盐，在过量氢氧化铀的作用下，以水蒸汽加热进行蒸馆，析出的氨以棚酸溶液或去离子水吸收，再用氨基磺酸标准溶液进行滴定，计算出氮含量或以荼氏试剂吸光光度法于420nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出氨

6、含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和无氨的水。4. 1 盐酸:约1.19g1mL。4.2航醉:约1.84g1mL。4.3 氢氟酸:约1.l5g1mL。4.4 高氨酸:约1.67g1mL。4.5 磷酸:约1.69g1mL。4.6 棚酸:固体。4. 7硫酸:0.005mollL。4.8 硫酸:1 +4。4.9 饱和础酸溶液。4. 10 氢氧化钢搭液:500gIL。HB 5220. 48-2008 2 4 7 5 10 8 1一水三点汽发生瓶(2L);2 &; 3一漏斗;4一冷凝管;5 q及收瓶;6一双球分馈器;7一破1点培LJ;8一茶馆瓶(500mL);如-缓冲瓶(150

7、mL);1萨-电沸腾加热器注:因1中的加热器，系采用电阻丝绕子带螺旋槽的耐火棒上，并置于一端封闭的硬质玻璃套营中，该套营经适当士艺力1工而成。其优点是加热快，不易损坏，空白较低。经连接适当的变压器还可调节加若条件不具备，也可采用在烧瓶底的外面用电炉加热的方法。图1水蒸7.2 容量法(适用于测定大于等于0.02%7. 2. 1 空白试验随同试料作空白试验，每次测定应带试剂空白，应同时做二份空白试验。7.2.2 试液的制备以。将试料(7.1)置于200mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(4.1)、0.5mL(约10滴)氢氟酸(4.3)、10mL高(4.4) ，在砂浴上微热溶解后，在电炉上加热至冒高氯酸

8、烟lmin2min，取下稍冷，用水冲洗瓶壁至体积约40mL，加热溶解盐类，冷却。为溶解好试料，还可采用以F方法溶解试料:a) 将试料(7.1)置于200mL锥形瓶中，加入50mL硫酸(4.8)、lmL氢氟酸(4.3)含硅、银量较高的试料，可加入约lmL-J2mL氢氟酸(4.3)在砂浴上微热溶解后，在电炉上加热至冒硫酸烟2min-3min (应不断摇动锥形瓶，防止溅跳)，取下冷却，力口水至体积约40mL，煮沸榕解盐类，冷却。b) 对于某些含鸽、锯高且的试料，可采用硫、磷混酸溶样。即加入6mL(4.2)、10mL磷酸(4.5)，在电炉上加热至冒硫酸烟2min-J3min，取下冷却，用水冲洗瓶壁至体

9、积约40mL，煮沸溶解盐类，冷却。7.2.3 检验仪器空白蒸馆前应先预蒸仪器，检查仪器和l空白值是否正常。检查方法为:以20mL饱和棚酸溶液(4.9)为吸收液，加入l滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂(4.18)，待蒸出液达120mL，玫瑰红色基本不变为绿色即可。检查仪器是否漏气，待仪器正常后，在蒸馆瓶中加入50mL氢氧化纳溶液(4.10)，将空白溶液(7.2.1)移入蒸馆瓶中准备蒸馆。当测定空白值不大于3lg氨时，仪器方可使用。7.2.4 3 HB 5220. 48-2008 于五个的浓度点，设置的各工作曲线溶液点的梯度应适宜。8 分析结果的计按公式(2)的W，数值以%表示:m, X 10-3 w

10、 = 1 一一一xl00. . . (2) 式中:m) m 9允从工作曲线上查得的称样量，单位为克(g)。m ，单位为(mg) ; 实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1氨的质量分数% 0.001O0.0050 0.00500.0 1 00 0.01O0.030 0.0300.050 0.0500.080 0.0800.100 0.1000.200 0.2000.300 0.3000.500 10 与要求允许差% 0.0008 0.0012 0.002 0.003 0.004 0.005 0.008 0.012 0.020 本部分在执行过程中应道守田5421的规定。在分析时应在无氮化物污染的专用实验室内进行。5