HB 5297.1-2001 钛合金化学分析方法 铜铁试剂分离－EDTA容量法 测定铝含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准HB 5297.1-25-2001 铁合金化学分析方法2001一11-15发布2002-02一01实施国防科学技术工业委员会发布HB5297.1-25一2001目录前言. . . . . . . . . . . . . . . (田)田5297.1铁合金化学分析方法铜铁试剂分离-EDTA容量法测定铝含量.(1) HB 5297.2铁合金化学分析方法铭天青S分光光度法测定铝含量. (4) 田5297.3钦合金化学分析方法碱分离f町A容量法测定铝含量. (7) HB 5297.4铁合金化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定饥含量. (11) E也5297.5钦合金化学分析方法钮

2、试剂萃取分光光度法测定饥含量 . (14) HB 5297. 6钦合金化学分析方法硫酸亚铁钱容量法测定络含量.(17) HB 5297.7钦合金化学分析方法二苯基碳酷二脐分光光度法测定锚含量.(20) 田5297.8钦含金化学分析方法硫氨酸盐分光光度法测定铝含量. (23) HB 5297.9 钦含金化学分析方法一安息香厉重量法测定铝含量. (26) HB 5297.10铁合金化学分析方法腆酸饵容量法测定锡含量. (29) 阻5297.11铁合金化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜含量.(33) 田5297.12铁合金化学分析方法双环己酣草酸二踪分光光度法测定铜含量.(36) HB 5297.1

3、3铁合金化学分析方法高腆酸梆分光光度法测定锺含量.(39) 阻5297.14钦合金化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁含量.(42)阻5297.15铁合金化学分析方法苦杏仁酸重量法测定错含量.(45) 田5297.16钦合金化学分析方法EDTA容量法测定错含量. (48) HB 5297.17铁合金化学分析方法偶氮硝皿分光光度法测定错含量.(51) HB 5297.18钦合金化学分析方法硅铝蓝分光光度法测定硅含量.(54) 田5297.19钦合金化学分析方法次甲基蓝-1，2二氯乙烧萃取分光光度法测定棚含量. (57) HB 5297.20钦合金化学分析方法偶氮氯腾E分光光度法测定饰含量.(60

4、) HB 5297.21 钦合金化学分析方法铜铁试剂、铜试剂萃取分离一偶氮氯瞬E分光光度法测定纪含量. (63) HB 5297.22钦合金化学分析方法高频感应加热红外吸收法测定碳含量. (66) HB 5297.23 钦合金化学分析方法脉冲加热-热导法测定氢含量. . . . . . . . . . . . (68) HB 5297.24钦合金化学分析方法脉冲加热红外热导法测定氧、氮含量 (70) 田5297.25铁合金化学分析方法水蒸汽蒸馆法测定氮含量.(72) I HB 5297.1-25-2001 前主FE司本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验的基础上，对HB5297

5、. 1 -5297.17 -84的修订。本标准引用了GBf7729 -1987冶金产品化学分析分光光度法通则、HB5421 1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定，因此，删去了原标准中的HB5297. 1 - 84 铁化学分析方法总则及一般规定。原标准中的原子吸收分光光度法，纳入钦合金光谱分析方法，未在本标准中出现。由于原标准中的HB5297.14钦及钦合金中碳量的测定一库仑分析法、HB5297. 15钦及钦合金中氢量的测定真空抽取法、田5297.16铁及钦合金中氧量的测定一脉冲加热库仑分析法在日常分析测试中已不再使用，未纳入本标准。为使本标准更具实用性，增加了HB5297. 3碱分离

6、一EDTA容量法测定铝含量、四5297.17偶氮肿团分光光度法测定错含量、田5297.21铜铁试剂、铜试剂萃取分离一偶氮氯麟E分光光度法测定纪含量、田5297.22 高频感应加热一红外法测定碳含量、田5297.23脉冲加热一热导法测定氢含量、HB5297.24脉冲加热一红外法测定氧氮含量6个方法。HB 5297. 3, HB 5297. 17、HB5297.21是在充分试验基础上制订的方法，HB5297.22、田5297.23、田5297.24是根据航空材料研究院的企业标准，并经课题参加单位复验后制订的方法。本标准自生效之日起，同时代替HB5297.1-17 -840 本标准由中国航空工业第一

7、集团公司提出。本标准由航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:北京航空材料研究院、三三一厂、一二O厂和三七二厂。本标准于1984年3月首次发布c本标准主要起草人:董天祥、杨党纲、杨军红、朱金栋、刘众宣、施晓春、纪艳玲。皿HB 5297.1-2001 4.6 三甲盼橙指示剂溶液:2glL。4.7 1-(2 日比皖偶氮)一茶盼(简称PAN)乙醇溶液:2glL。4.8 三氯甲烧。4.9 氟化锅。4.10 醋酸销缓冲溶液(pH值为5-6): 120gIL。称取60g无水醋酸锅溶解于水中，加4.5mL冰醋酸，用水稀释至500mL，混匀。4. 11 乙二胶囚乙酸二纳(简称EDTA)溶液:c(

8、 CJOHI4N2o,.Na2 2H20) 0. 025molIL。称取9.3gEmA，溶于300mL水中，用水稀释至1L，摇匀。4.12 铝标准溶液:1.00mg/mL。称取1.00OOg纯铝(99.95%)，置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)，加热溶解。冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 硫酸铜标准溶液:c(CuSO，. 5H20) 0. 0125mollL，称取3.17g硫酸铜(CuSO， 5H，O)溶于水中，以水稀释至1L，摇匀。按下列方法确定硫酸铜标准溶液(4.13)对铝的滴定度:称取0.100g纯钦(99.9%以上)置于250mL烧杯中，加

9、入10.00mL铝标准溶液(4.12)，10mL硫酸(4.1)，以下按分析步骤5.2.1进行。按式(1)计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度:T=哥(1)式中:T硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，mg/mL;叫一一分取铝标准溶液中所含铝的质量，mg;V1一一滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，mL。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试料。铝含量，%1. 00-1. 50 1.50-3.00 3.00-7.00 5.2 测量表1称取试料量，gO. :3-5.00 5.00-7.00 % 允许差0.06 0.10 0.15 3 HB 5297.3-2001 4.6 氢氧化锅溶液B:150g/Lo4.7 三氯化铁

10、溶液:50g/L。称取5g三氯化铁(FeCl，6H，O)溶解于100mL盐酸(1+ 99)中04.8 氯化铜溶液:10g/L。4.9 乙二胶囚乙酸二锅(简称E町A)溶液:O. 05mol/L。称取18.5g乙二胶四乙酸二销(CIOH14N,oNa, 2H,O) ，溶于300mL水中，用水稀释至1L，摇匀。4.10六次甲基囚胶缓冲溶液:300g/L。称取300g六次甲基四肢溶解于800mL水中，加入100mL盐酸(p1.199/mL) ，在酸度计上用盐酸(4.3)调节溶液pH直至5，用水稀释至lL。4.11 1一(2日比咬偶氮)一茶盼(简称PAN)乙醇溶液:lg/L。4.12 甲基红乙醇溶液:1

11、g/L。4.13 氟化销溶液:200g/L，贮存于塑料瓶中。4. 14 铝标准溶液:1.00mg/mL。称取1.OOOOg纯铝(99.95%以上)，置于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化锅溶液A(4日，温热溶解后煮沸，取下冷却，用硫酸(4.1)中和至酸性并过量20mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 乙酸铸标准溶液:01mol/L，称取219乙酸镑，加入少量水溶解，加入2mL冰乙酸，用水稀释至lL，摇匀。按下列方法确定乙酸绊标准溶液对铝的滴定度:移取5.00mL铝标准溶液(4.14)于300mL锥形瓶中，加入50mL水，2滴甲基红乙醇溶液(4.12) ，用氢氧

12、化销溶液A(4.5)中和至溶液由红色变为黄色，滴加盐酸(4.3)至溶液变为红色并过量5-6滴，加热煮沸，加入4滴PAN乙醇溶液(4.11)，用乙酸钵标准溶液(4.15)滴定至溶液由黄绿色变为蓝紫色为终点。按式(1)计算乙酸镑标准溶液对铝的滴定度:T=甏.(1) 式中:T一一乙酸锋标准溶液对铝的滴定度，mg/mL;ml一一分取的铝标准溶液中所含铝的质量，mg;只一一消耗的乙酸钵标准溶液的体积，mL。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试料。表1铝含量称取试料量溶样时硫酸(4.1)加入量% E mL 0.80一2.001.0000 30 2.00-8.00 0.5000 25 8 EUfA(4.9)

13、加入量mL 10 15 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法础分离-EDTA窑量法测定铝含量HB5297. 3-2001 1 范围本标准规定了用碱分离-EDTA络合滴定法测定铁合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钦合金中铝含量的测定。测定范围:0.80% 8. 00%。2 :ll目标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB5421一1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理试料用硫酸溶解，经氢氧化纳

14、分离，在pH值为56的弱酸性介质中，加入过量的EDTA溶液络合铝，以PAN为指示剂，用乙酸铸标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化销取代出与铝络合的EDTA，再用乙酸铸标准溶液滴定。根据第二次滴定所消耗乙酸镑标准溶液的体积，计算出铝的含量。钦、铁、铭、错、铜、饥、锺等元素用氢氧化销使之与铝分离。锡的干扰可加入破化何挥发除去。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4.1 硫酸:1+ 1。4.2 硝酸:p1.42g/mL。4.3盐酸:1+ 1。4.4 殃化何溶液:200g/Lo4.5 氢氧化纳溶液A:300g/L。国防科学技术工业委员会2001-11-15发布22-02-01实施7 HB

15、5297.2-2001 式中:mj一一从工作曲线上查得的铝的质量.tng;m一一显色的试液中所含的试料质量，吨。8 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表1所列允许差。6 铝含量0.50-1. 00 1.00-2.00 表1允许差0.05 0.07 % HB 5297.2-2001 4.5铅天青S乙醇溶液:1glL。称取O.1g锚天青，溶于50mL乙醇(4.8)中，用水稀释至100mL。4.6 六次甲基囚胶溶液:400glLo4.7 氟化镀溶液:5glLo4.8 乙醇:(95%)。4.9 铝标准溶液:1.00吨/mL。称取1.0Og纯铝(99.95%以上)，置于300mL烧杯中，加40mL

16、盐酸。+1)，加热溶解后，冷却，移入10mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。5 仪器分光光度计。所使用的分光光度计应符合GB/r7729的规定。6 分析步骤6.1 试料称取0.10g试料。6.2 测量6.2.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.1)，加热使试料溶解，稍冷，加人2mL高氯酸(4.2)，继续加热冒浓白烟，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2 分取5.00mL上述溶液(6.2.1)，置于250mL容量瓶中，依次加入10mL苦杏仁酸溶液(4.3), 4mL Zn -EDTA溶液(4.4)，5mL乙醇(4.8)，摇匀。加入7.00m

17、L铅天青S溶液(4.5) ，摇匀，加入12mL六次甲基四胶溶液(4.6)，用水稀释之刻度，摇匀。6.2.3 分取5.00mL溶液(6.2.1)，置于250mL容量瓶中，加入2mL氟化钱溶液(4.7)，4mLZn-EDTA溶液(4.4)，以F按6.2.2进行，作为参比液。6.2.4放置20min后，将部分溶液(6.2.2)移入1cm吸收池中，以参比液(6.2.3)为参比，子550 nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。6.3 工作曲线的绘制6.3.1 称取0.100g钦粉数份，分别置于150mL烧杯中，加入lOmL硫酸(4.1)，加热溶解。稍冷，依次加入0，0.50，1.00，1.5

18、0，2.00，2.50mL铝标准溶液(4.9)，加2mL高氯酸(4.2)，加热至冒浓白烟。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至j度，摇匀。6.3.2 分别吸取5.00mL上述溶液，分别置于250mL容量瓶中，以下按6.2.2和6.2.4进行，以不加铝标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量:Al( %) =主x 100 z 5 凹一表田% 铝含量允许差0.80-1. 50 。101. 50-3.00 0.15 3.00-8.00 0.20 10 HB 5297.3-2001 5.2 测量5.2. 1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中，

19、按表1加入硫酸(4.1)，温热使试料溶解。5.2.2 加入硝酸(4.2)至紫红色消失，继续加热至刚冒硫酸烟，取下冷却。含锡试料则加入10mL腆化饵溶液(4.4)，加热蒸发至紫色蒸气除尽，取下冷却，用水冲洗杯壁，加热至冒硫酸烟，取下冷却。5.2.3 沿杯壁加入30mL水，摇匀，加热至盐类溶解，加入10mL三氯化铁溶液(4.7)。5.2.4 用氢氧化纳溶液A(4.5)中和至出现不溶的氢氧化物沉淀，将溶液及沉淀移入已盛有100mL氢氧化纳溶液B(4.6)的400mL的烧杯中，加热煮沸12 min，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置至溶液澄清，干过滤。5.2.5 移取5

20、0.00mL滤液于300mL锥形瓶中，加入2滴甲基红乙醇溶液(4.12)，用盐酸(4.3)中和至溶液由黄色变为红色并过量5-6滴。5.2.6加入5mL氯化铜溶液(4.8)，按表1加入EDTA溶液(4.9)，加入10mL六次甲基四胶缓冲溶液(4.10)，加热煮沸3min。5.2.7 加入5mL六次甲基四胶缓冲溶液(4.10)，加入12滴PAN乙醇溶液(4.11)，趁热用乙酸钵标准溶液(4.15)滴定过量的E町A至溶液由黄绿色变为蓝紫色为终点。煮沸，如洛液又变为黄绿色则继续用乙酸铸标准溶液滴定至溶液是稳定的蓝紫色(如含饥试料需反复煮沸和滴定，直至煮沸后溶液的蓝紫色不褪)。不记录所消耗的乙酸铸溶液的

21、体积。5.2.8 加入lOmL氟化销溶液(4.13)，煮沸lmin，加入4滴PAN乙醇溶液(4.11)，用乙酸镑标准溶液(4.15)滴定至溶液由黄绿色变为蓝紫色为终点，两次滴定终点的颜色应控制一致，记录所消耗的乙酸铸标准溶液的体积。6 分析结果的计算按式(2)r十算铝的百分含量:Al(%)二号x100 式中:T一一乙酸镑标准溶液对铝的滴定度，吨/mL;V，一一滴定时所消耗的乙酸镑标准溶液的体积，mL;m 滴定溶液中所含试料的质量，mgc7 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。9 HB 5297.4-2001 水溶解，加入20mL硫酸(4.1)，加热至冒硫酸烟，稍冷，加50m

22、L水，加热溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 硫酸亚铁镀标准溶液:O. 025molIL.。称取9.80g硫酸亚铁续Fe(NH4)，(叫)，.6H，OJ溶于水中，加100mL硫酸(4.1)，用水稀释1000mL，摇匀。按下列方法确定硫酸亚铁绞标准溶液对饥的滴定度:分取与试料中饥含量相近的饥标准溶液(4.7)，宣于250mL烧杯中，加入100mL水，10mL硫酸(4.1)，以下按分析步骤5.2.2S2.3进行。按式(1)计算硫酸亚铁钱标准溶液对饥的滴定度:T=安(1)式中:T一一硫酸亚铁镀标准溶液对饥的滴定度，吨ImL;mJ一寸取的饥标准溶液中含锐的质量，咱V

23、J一一滴定饥标准溶液时所消耗的硫酸亚铁锁标准溶液体积，mL。5 分析步骤5.1 试料称取O.2000g试料。5.2 测量5.2.1 将试料(5.1)景于250mL锥形瓶中，加20mL硫酸(4.1)，加热溶解后，滴加硝酸(4.2)氧化至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。5.2.2用水将上述溶液稀释至约100mL，滴加高锤酸锦溶液(4.3)氧化至溶液呈稳定的粉红色为止，放置3min。5.2.3 加1.5g尿素(4.5)，滴加亚硝酸纳溶液(4.4)至粉红色完全消失为止，放置3min，加入3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.6)，用硫酸亚铁饺标准溶液(4.8)滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色

24、，即为终点。6 分析结果的计算按式(2)计算饥的百分含量:中VV(%)=-J. . (2) m 式中:T一一硫酸亚铁饺标准溶液对饥的滴定度，吨ImL;V，一一滴定时所消耗硫酸亚铁饺标准溶液的体积，mL;m一一试料质量，吨。7 允许差实验室之间分析结果的差值不大于表1所示允许差。12 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法HB 5297.4-2001 葡酸亚铁按容量法测定饥含量代替HB5297. 3(1) - 84 1 范围本标准规定了用硫酸亚铁饺容量法测定钦合金中饥含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钦含金中饥含量的测定。测定范围:1.00%-10.00%

25、。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。回5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理在硫酸介质中，用高健酸梆将四价饥氧化成五价饥，在尿素存在下，过量的高健酸饵以亚硝酸纳还原。然后用N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点，根据硫酸亚铁镀标准溶液的消耗量，计算出饥的含量。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试jllJ4.1 硫酸:1+ 1, 4.2硝酸:p1.42g/mL。4

26、.3 高镜酸何溶液:100glL。4.4 亚硝酸纳溶液:10glL, 4.5 尿素:固体。4.6 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液:2glL。称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL水中，加入0.2g元水碳酸锅，加热溶解。4.7 饥标准溶液:1.00mg/mL。称取1.0000g金属饥(99.95%)于200mL烧杯中，用适量王国防科学技术工业委员会21一11一15发布却02-02-01实施11 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法皿5297.5-2001钮试剂萃取分光光度法测定饥含量代替阻5297.3(2)- 84 1 范围本标准规定了用钮试剂萃取分光光度法测定钦合金中饥含量的方法

27、原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钦含金中饥含量的测定。测定范围:0.50%-1.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 - 1998 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理在硫酸介质中，用高领酸何将饥氧化成五价，在尿素存在下，以亚硝酸销还原过量的高锯酸饵，五价锐和钮试:lfJj(N一苯甲酷苯基短胶)生成茶色络合物并以三氯甲烧萃取，于4

28、80nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4.1 硫酸:1 + 10 4.2 硝酸:p1.42g/mL。4.3 高锺酸饵溶液:10gIL0 4.4 尿素溶液:200glL。4.5 亚硝酸销溶液:10glL。4.6 N-苯甲酷苯基经胶三氯甲烧乙醇溶液(钮试剂):2glL。称取1.0g钮试剂，溶于100mL乙醇及400mL三氯甲烧的混合液中，摇匀(新配制)。国防科学技术工业委员会2001一11-15发布14 2002-02-01实施饥含量1. 00-3.00 3.00-5.00 5.00-10.00 HB 5297.4-2001 表1% 允许差0.06 0.10 0

29、.15 13 饥含量。50-1.00 16 HB 5297.5-2001 表1允许差0.05 % HB 5297.5-2001 4.7 饥标准溶液A:O. 10mg/mL。称取O.1000g纯饥(99.95%)溶于适量王水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.8 饥标准溶液B:0.02吨ImL。分取50.00mL饥标准溶液A(4.7)，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。所使用的分光光度计应符合GB/I7729的规定。6 分析步骤6.1 试料称取0.1000g试料。6.2测量6.2. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加10mL硫酸(4.

30、1)，加热溶解后，滴加硝酸(4.2)氧化至溶液紫红色消失。继续加热至冒硫酸烟，冷却。用少量水吹洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒硫酸烟，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2分取1O.00mL上述溶液(6.2.1)，置于125mL分液漏斗中，加15mL水，在不断摇动下滴加高健酸饵溶液(4.3)至试液呈微红色不褪，放置1-2min。6.2.3 加入2mL尿素溶液(4.4)，在摇动下滴加亚硝酸锅溶液(4.5)至试液的微红色消失，再过量4滴，加入20.00mL钮试剂溶液(4.6)，振荡2min。静置分层后，在分液漏斗的下口处塞入少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的1cm吸收池中，以工作

31、曲线中不加饥标准溶液的一份为参比液，于480nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得饥含量。6.3 工作曲线的绘制6.3.1 称取0.10g海绵钦或不含锐的钦合金，以下按6.2.1进行。6.3.2 分取1O.00mL上述溶液(6.3.1)数份，分别置于数个125mL分液漏斗中，分别加入0，2，4.00，6.00，8.00，10.mL饥标准溶液(4.8)，在摇动下滴加高短酸饵溶液(4.3)，以下按分析步骤6.2.2和6.2.3进行，以不加饥标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锐的百分含量:V(%) =主x 100 m 式中:m!一从工作曲线上查得饥的质量

32、，mg;刑一一显色溶液中所含试料的质量，吨。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。15 HB 5297.6-2001 4.8 锦标准溶液:1.OOmg/mL。称取2.8288g基准重错酸锦(预先在140-150C下烘1-2h)用水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9硫酸亚铁镀标准溶液:O.1mollL。称取39.22g硫酸亚铁钱Fe(N凡)，(SO，)，6H，溶于水中。加入100mL硫酸(4.1)，用水稀释至1L，摇匀。按下列方法确定硫酸亚铁镀标准溶液对铭的消定度:分取20.00mL锋标准溶液(4.8)，置于500mL烧杯中，加50mL硫酸(5+95

33、)，5滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.7)，用硫酸亚铁钱标准溶液(4.9)滴定至榕液由紫色突变为绿色即为终点。按式(1)计算硫酸亚铁饺标准溶液对锚的滴定度:町m，. (1) V, 式中:T-一硫酸亚铁镀标准溶液对络的滴定度，mg/mL;叫一一所取锦标准溶液中锚的质量，mg;吭一一滴定所消耗的硫酸亚铁续标准溶液的体积，mLo5 分析步骤5.1 试料按表1称取试料。表1错含量.%1. 00-3. 00 3.00-8.00 8.00-12.00 5.2 测量称取试料量.g0.5000 0.2000 0.1000 5.2.1 将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入20mL硫酸(4.1)，加热溶解，滴

34、加硝酸(4.2)至溶液紫红色消失为止，继续加热至冒硫酸烟12min，冷却。5.2.2 加150mL水，加热溶解盐类，加2滴硫酸锺溶液(4.5)，5mL硝酸银溶液(4.3)、15mL过硫酸镀溶液(4.4)，加热使络、锺氧化完全，继续加热煮沸至小气泡消失为止。若试料含锺可以不加硫酸链。5.2.3 加5-10mL氯化铀溶液(4.6)，继续煮沸至溶液紫红色消失，冷却至室温，加5滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.7)，立即用硫酸亚铁镀标准溶液(4.9)漓定至溶液由紫红色突变为绿色即为终点。6 分析结果的计算按式(2)计算镑的百分含量:18 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法HB5297.6-200

35、1 硫酸亚铁镀窑量法测定锚含量代替HB5219.4(1) -84 1 范围本标准规定了用硫酸亚铁钱容量法测定钦合金中铅含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铁合金中络含量的测定。测定范围:1.00%-12.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB 5421 - 1998 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱将三价铭氧化成六价，加氯化锅将锺还原为低价，以N苯代邻

36、氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至溶液呈绿色即为终点。根据硫酸亚铁绞溶液的消耗量计算出错含量。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4.1 硫酸:1+ 1。4.2 硝酸:p1.42g/mL。4.3 硝酸银溶液:10g/L。4.4过硫酸钱溶液:250g/L(新配和tl)。4.5硫酸锺溶液:50g/L。4.6氯化锁溶液:50g/L。4.7 N苯代邻氨基苯甲酸溶液:2g/L。称取O.2gN 苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL热水中。国防科学技术工业委员会21-11-15发布22-02-01实施17 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法二苯基碳酷二脚分光光度法制定锚含量HB

37、5297.7-2001 代替田5297.4(2)-84 1 范围本标准规定了用工苯基碳酷二脐分光光度法测定铁合金中错含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钦合金中锋含量的测定。测定范围:0.10%-2.50%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf772987冶金产品化学分析分光光度法通则田5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理试料用硫酸溶解，在硝酸银存在下，用过硫酸钱将铭氧化成六价

38、，在微酸性溶液中，加入工苯基碳酷二脐乙醇溶液与六价络反应生成稳定的水溶性紫红色络合物，于580run波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4.1 硫酸:1+ 1。4.2硫酸:5+95。4.3硝酸:p1.42g/mL。4.4 硝酸银溶液:10g!Lo4.5 过硫酸镀溶液:200g!L(新配制)。4.6 亚硝酸纳溶液:10g!L。国防科学技术工业委员会2001-11一15发布20 2002-02-01实施HB 5297.6-2001 Cr( %) =在x100 . (2) 式中:T硫酸亚铁钱标准溶液对络的滴定度，吨/mL;V一-所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL

39、;m一一试料质量，吨。若试料含饥时，应由计算结果中减去相当于镑的锐量，1%的饥相当于0.34%的错。7 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铭含量允许差1. 00-3.00 0.05 3.00-5 。105.00-7.00 0.12 7.00-12.00 0.15 19 HB 5297.7-2001 (4.10)，加5mL硫酸(4.2)，加水至40mL左右，加5mL二苯基碳酷二脚溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按6.3.4进行，以不加锦标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量:Cr( %) =号!x 10

40、0 式中:叫一一从工作曲线上查得锚的质量，n职m一一显色溶液中所含试料的质量，吨。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锋含量0.1O0.50 0.501.00 1.00-2.50 22 % 允许差0日20.03 0.06 HB 5297.7-2001 4.7 二苯基碳戳二脐溶液:5glLo称取2g邻苯二甲酸lf溶解于100mL乙醇中、加入0.5g二苯基碳酷二麟，搅拌至完全溶解后，贮于棕色瓶中，此试液可保存12周。4.8尿素溶液:50glL。4.9锦标准浴液A:0.20mg/mL。称取0.2829g基准重错酸锦(预先在140150C下烘12h)，置于300mL烧杯中，用

41、100mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.10铭标准溶液B:0.01mg/mL。分取10.00mL锦标准溶液A(4.的，置于2mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。所使用的分光光度计应符合GB/T7729的规定。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试料。6.2 空白试验铅含量，%0.10-0.50 0.50-2.50 表1用同样的分析步骤和相同的全部试剂与试料平行进行。6.3 测量称取试料量，g0.5000 。10006.3.1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加20mL水、25mL硫酸(4.1)，加热溶解后，滴加硝酸(4.3)至溶液紫红色消失

42、，稍冷。用少量水吹洗烧杯壁及表面皿，继续蒸发至冒硫酸烟12min，冷却。6.3.2加水至150mL，加1mL硝酸银溶液(4.4)，加热至近沸，加5mL过硫酸钱溶液(4.5), 继续加热至沸腾，直至大气泡出现12min，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若试料中含锚，则加入5mL尿素溶液(4.8)，滴加亚硝酸锦溶液(4.6)至试液无色。6.3.3分取5.00mL溶液(6.3.2)，置于50mL容量瓶中，加水至40mL，加5mL二苯基碳酸二脐溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.4 将部分溶液移人1cm吸收池中，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于580nm波长处测

43、量吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。6.4 工作曲线的绘制于数个50mL容量瓶中，依次加入0，1.00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5. OOmL锋标准溶液B21 HB 5297. 8-2001 移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。所使用的分光光度计应符合GB/f7729的规定。6 分析步骤6.1 试料称取0.1000g试料。6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的全部试剂与试料平行进行。6.3 测量6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加lOmL硫酸(4.1)，加热溶解后，滴加硝酸(4.2)至溶液紫红色消失为止，继续加热至冒硫酸烟，冷

44、却，用水吹洗烧杯壁，摇匀，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2按表1分取上述溶液(6.3.1)。表1铝含量，%分取试液体积，mL0.50-2.00 20.00 2.00-4.00 10.00 4.00-9 00 5.00 将试液置于100mL容量瓶中，加15mL硫酸(4.1)，摇匀。加1.0mL硫酸铁溶液(4.5)，7mL硫氨酸纳溶液(4.4)，10mL抗坏血酸溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，6.3.3 将部分溶液移人1cm吸收池中，以空白试验溶液为参比液，于470nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。若显色液中含2mg以上络量时，在空白试

45、验溶液中加入近似量的铅以消除其影响。6.4 工作曲线的绘制子数个100mL容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00，3，4.00，5.00mL铝标准溶液(4.6)，以下按分析步骤6.3.2和6.3.3进行。以不加锦标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锢的百分含量:24 Mo(%) =生1X 100 m 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法HB 5297.8-2001 硫篝酸盐分光光度法测定锢含量代替田5297.5(1)- 84 1 范围本标准规定了用硫氯酸盐分光光度法测定铁合金中铝含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差

46、。本标准适用于钦合金中铝含量的测定。测定范围:O.50%9.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/f 7729 -87冶金产品化学分析分光光度法通则田5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 方法原理在硫酸介质中，有铁离子存在时，以抗坏血酸将锢还原成五价，五价铝与硫氨酸盐生成橙红色络合物，于470nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出铝量。本标准在实施中应遵守而5421的有关规定。4 试剂4.1 硫酸:1 + 1。4.2

47、硝酸:p1. 42g/mL, 4.3抗坏血酸溶液:l00glL。4.4 硫氨酸铀(硫氨酸锦或硫氨酸钱)溶液:500glL。4.5硫酸铁溶液:1.0mg/mL。称取0.50g纯钦，置于2mL烧杯中，加2启mL硫酸(4.1)，加热溶解，滴加硝酸氧化，加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。稀释至500mL，摇匀。4.6铝标准溶液:0.10mg/mL。称取0.1000g纯铝(99.95%)，置于250mL烧杯中，加10mL硫酸(4.1)、10mL硝酸(4.2)，加热溶解，并继续加热至冒硫酸烟23min，冷却。加入少量水，国防科学技术工业委员会2001-11-15发布22-02-01实施23 中华人民共和国航空行业标准铁合金化学分析方法HB5297.9-2001 一安息香肝重量法测定锢含量代替T也5297.5(2)- 84 1 范围本标准规定了用一安息香厉重量法测定钦合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钦合金中铝含量的测定。测定范围:0.50%-9. 00%。2 引用标准下列标