HB 5297.14-1984 钛及钛合金中碳量的测定.高频加热-库仑分析法.pdf

1、1 方法提要中华航空工业部部标准S太及铁合金中碳量的测定加热一库仑分析法H 5297. 14-84 在氧气流中，试祥和助熔剂宦入瓷地祸经商频炉感应加热熔融后，碳被燃烧氧化生成二氧化碳，导入库仑定碳仪的碱性高氯酸顿溶液中被吸收而升起溶液pH值的变化.同时经过席仑电解使吸收液恢复到原来的碱性pH值。根据电解时所消祀的电量在定fiI!iW r.显示的数值.计算出试样中碳的含量。测定范围，0.0100. 300%。2试制2. 1 氧气。2.2 无水氯化钙:固体。2-3 烧碱石棉或烧碱石灰。2.4 活性二氯化锺z固体(用以除去氧化优) 2. 5 吸收池溶液.称取结晶的高挺酸钊!( Ba(CIO,), :

2、lH ,O J 50也，I布于1000毫丹水中.加入20毫升异丙醇.混匀。2. 6 阳极池溶;在，20%高氯酸领j在戒。移入阳极池后.加入研细的适量碳酸顿2. 7 参考池溶液g称取5克结晶高:且酸顿和24克氯1七俐.挥军于100毫升水中.1111人数滴5%硝酸银溶搜:lJu热至6070C ，冷却JJ吕使用上层的澄清溶液J2.8 高氨酸，23%溶液。用T清洗吸收杯。2. 9 助溶剂E铜/氧化铜(以纯铜屑于600700 (通氧扣j烧3分钟)三氧化二铭、鸽粒bll锡粒或纯铁粉力日氧化铜，其含碳量不得跑过O.002 古S仪器3. 1 库仓定碳仪的安装使用详见各台仪器的使用说明书v3, 2 高频感应炉z

3、功率ll.5KW.附电磁i问及定时器。3. 3 石英炉管。3.4 氧化铝柑塌(附盖)。使用前在高温管式炉中子1:150(j国氧灼烧-s分争l 3.5 电源稳压器，2KW，3.6 氧气表g医用。3. 7 增塌夹:用于夹放士甘涡。航空工业部1日85-03-26发布1985-10-01实施59 HB5297. 14 84 仪器流程图如下g。二再一一丁5l! J i o I 8 9 | | , . 6 .、气.区2一一高频加热一库仑定碳流程图1氧气瓶，2睡压阁，3商量计芮颇感应拥热带，5握地唱，6.除硫膏，?兰遇闹，8咂收地，9世码显示且调节辈置.4 分析程序4. 1 称取试样O.5000克(含碳量。

4、.21-30%时可称取0.2500克)置入瓷增祸中，放在电炉盘上加热烘烤2-3分钟，以除去污物，4. 2 开启氧气阀并调节其流量在500毫升/分，接通电源预热仪器，控制进入吸收池的氧气流量为150-200毫升/分，仪帮按使用说明书调至正常，待稳定后，调好高频炉上的定时器(约2-3分钟的位置)，用与试样含碳量相近似的铁或铁合金标准样品(包括对士甘桶和助熔剂作空白)校准仪器。4.3 将己盛有试样之增塌加入助熔剂二氧化二铅约O.3克及铜/氧化铜约1克或加0.5克鸽粒及锡粒少许亦可)，盖上柑塌盖，用增揭钳将柑捐夹在高频感应炉的增锅台座上，推上支架子柄，按下高频炉的高压开关，试样即被感应加热而熔融。碳以

5、工氧化碳析出，由氧气导入吸收池中被吸收液吸收.此时吸收液pH值下降.电位(mv)升高，指针向右偏转，电解地开始电解，所消耗的脉冲电量由数字显示器连续记录下来，当pH值恢复3.1反来值时，电解灯亮变为终点灯亮，电解停止，数字显示器的数码不再变动，即为终点。5 计算碳的百分含量按下式计算=0. 5 X 10- X (N n) C(%)=oX100 式中，O. 5 X 10 一个记数器的数所相当的碳重量(克h60 . HB5297.14-84 N一一数字显示器显示的总读数s篇一一数字显示器的空白值读数(即增塌和助熔剂的含碳量)I G 试样的重量(克。E 允许是附加说明E含碳量O. 0100. 050 O. 0510.100 O. 101 O. 300 本标准由航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航塑工业部第六二研究所起草。允许差0.005 0.010 0.015 % 61