HB 5297.15-1984 钛及钛合金中氢量的测定.真空加热抽取法.pdf

1、中华人民共和国航空工业部部标准铁及铁合金中氢量的测定HB 5297.15-84 真空加热抽取法1 方法提要将铁或钦合金试样置于石英炉管中，在高真空系统中加热抽取，其中氧扩散析出，用收集泵捕集于固定容积里，以标准麦克劳真空计测定出氢气分压力.根据氢的分压计算出试样中的氢含量，测定范围z10200ppm。2 试剂及工具2. 1 真空活塞油脂。2.2 真空封腊。2.3于冰(CQ, )。2.4 氧化铜(丝状)。2. 5 乙醇(95%)。2.6 苯2分析纯回2. 7 乙隧:分析纯。2.8 丙陶=分析纯。2.9 细铿刀2铿除试样表层用。2.10 吹风机:风干试样肘。2. 11 真空检漏仪s检测粗真空及漏气

2、。2. 12 秒表。3仪器仪器由热源和分析系统两部分组成23. 1 热源采用高频感应炉加热，用8KW高频发生器供电.以15KW三相自稿交压器调节输出功率，半导体可控元件组成灯丝供电和稳压系统。感应加热圈以81iliX1层、用外径6毫米、内径4毫米紫铜管绕制成内径25毫米、外径50毫米、长为35毫米的形状。当高频炉接通高压输出时.置于石英炉管内石英舟中的试样被感应加热至高温。亦可采用其它型号的高糊炉.以石墨士甘揭加热试样。3.2 分析系统由石英炉管(1)、高频感应国(2)组成加热试样、释出气体部分。由事喷口水银扩散泵(3)、四级水银扩散泵(川、麦克劳真空计(5)、分析容和、(6)杠大球(7J!、

3、氧化制炉(刷、航空工业部1985-03-26发布1985-10-01实施的385297.15-84 冷阱(川、热搁规管(Px)和水银电磁阀(矶、p，)构成测量和循环系统。油扩散泵(10)、五氧化工磷干燥器(11)、储气瓶(12)、减压球(13)和机械真空泵(14)组成排气系统。3.3 辅助设备z3. 3. 1 热桐真空计。可测133.3220. 133322Pa( 10- 10-mmHg)真空度。3. 3. 2 分析天平g感量10-4克-3.3.3 石英舟，6mmX10mmX25mm. 3.3.4 自桐变压器，!2KW.真空加热抽取一微压法定氢装置如下图所示。3 Ipo 200 11 7 问1

4、3 12 ，汇.14 真空加热抽取法定氢装置图K，、K，、K.，K.为二啤酒事，K.，K.K.，K，为二通悟嚣，1 .苟且炉臂，2高颇感应圈，3多喷口孟噩.四组循环章，5垂直劳真空计，6分析曹积，7定体积扩大璋氧化铜辑化炉，9冷阱dO.袖扩散辈111.p，o，干蝇器d2.精气障。13晴压球，1机械茸空草.4 分析程序4. 1 将试样加工成3mmX3mm的圆柱体或适宜于测定氢的其它形状。一般取祥重量为64 85297.15-84 O. 0500. 200克，称样前需用细铿铿去表面层，以乙隧、丙嗣分别清洗、风干。称重后置于石英舟中，依序放入盛样管内，连接至真空系统，备分析用。4.2 启动真空泵建立

5、系统真空，用高频火花枪漏仪检测漏气处和粗真空度。将高频炉和录扩散泵i量以冷却水，通电加热扩散泵和氧化铜炉，高频感应加热炉震荡管灯丝调至11伏，预热15分钟。当真空系统抽至小于1X 10-毫米柔榜真空度时，将氧化铜炉调节至500C.测定系统空白值，其空白值应小于O.002毫升氧/2分钟。4. 3试样分析用磁铁推杆将装有试样的石英舟推入感应圈巾心部位。启动高频炉高压开关，将试样加热至14001500C.提取2分钟。析出的气体收集于分析容和、中，测定总压力P总启动水银开关矶、p，.使析出的气体经过己加热至500r的氧化铜炉(8)循环5分钟.产生的水被酒精加干冰的冷阱(9)捕集，测得压力P余。氧的压分

6、力为P筑=p总-p余，余气排出e抽排2分钟后可进行下一个试样的分析。5 计算氢的百分含量按下式计算zKH(P r.t -P) H%旦旦丛专且.!.XlOO. . ( J ) 式中，K?i一一氢的计算系数。P且析出气体的总压力，毫米采柱。P会一二经循环除氢后的原力，毫米示柱。一-试样的意量克)。自允许疆ppm 含氢量允许差1050 5 -100 l01200 505 II 柱，扩大璋的体积应选取与测量辑租相当的智积，本草置取1200毫升.当盘属试悍的加热抽取回匮低于1000(;时，可不进行特仕程序，每个样品的分析时间可缩姐至3分钟常盘KH的计算挂下式进行kh 273 2 H旦河盯言瓦F王了2:24 00 式巾，V，一一圃量睿积毫升ha一一-室温(12) 65 H85297.15-84 附加说明:本标准由航空主业部第六二一研究所提出。本标准由航吃亏工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空工业部第六工一研究所、一七O广和六0二库起草。66