1、中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂五氧化二钒本试剂为黄棕色或砖红色粉末 微溶于水 易溶于碱 溶于热浓酸中分子式分子量 按 年国际原子量一 技术条件含量不少于优级纯分析纯 化学纯杂质最高含量 指标以 计名称优级纯分析纯化学纯盐酸不溶物及硅酸盐灼烧失重氯化物硫酸盐铵盐钠铁重金属 以 计二 检验规则按 之规定进行取样及验收三 试验方法测定中所需标准溶液 杂质标准液 制剂及制品按 之规定制备含量测定 称取 克样品 称准至 克 加 毫升水 缓缓注入 毫升硫酸加热溶解 冷却 加 滴 苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液 用 硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色含量 按下式计算中华人民共和国化学工业部发布
2、 年 月 日实施四川省化工局提出成都化学试剂厂起草式中 硫酸亚铁铵标准溶液之用量 毫升硫酸亚铁铵标准溶液之当量浓度样品重量 克每毫克当量 之克数杂质测定 样品须称准至 克盐酸不溶物及硅酸盐 称取 克样品 加 毫升盐酸及 克盐酸羟胺 加热溶解 在水浴上蒸干 冷却 加 毫升盐酸 克盐酸羟胺及 毫升水 加热至沸 用无灰滤纸过滤 以含有盐酸的热水洗涤滤渣至洗液无色 将滤渣置于已恒重的坩埚中 缓缓加热炭化 于 灼烧至恒重残渣重量不得大于优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克灼烧失重 称取 克样品 置于恒重的坩埚中 称准至 克 于 灼烧至恒重 由减轻之重量计算灼烧失重百分数氯化物 量取 毫升 溶液 稀释至
3、毫升 加 毫升 硝酸及 毫升 硝酸银摇匀 放置 分钟 所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理注 溶液 的制备 称取 克样品 加 毫升 氢氧化钠溶液 加热溶解 加 毫升水 毫升冰乙酸水浴加热至溶液无色 小时 搅拌 必要时补充水 冷却 过滤 洗涤 稀释至 毫升硫酸盐 量取 毫升 溶液 加 毫升 乙醇 毫升 盐酸 在不断振摇下滴加毫升 氯化钡溶液 摇匀 放置 分钟 所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理铵盐 称取 克样品 置于支管蒸馏瓶中 加 毫
4、升不含氨的水 沿壁加入 毫升不含氨的氢氧化钠溶液 加热蒸馏出 毫升液体 用装有 毫升水的 毫升比色管收集 取 毫升 加 毫升纳氏试剂 摇匀 所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克与样品同时同样处理钠原子吸收分光光度法仪器条件光源 钠空心阴极灯波长 毫微米火焰 乙炔空气测定方法 称取 克样品 加 毫升盐酸及 克盐酸羟胺 加热溶解 冷却 稀释至 毫升取 毫升 共四份 按 第二章第 条第 款之规定测定铁原子吸收分光光度法仪器条件光源 铁空心阴极灯波长 毫微米火焰 乙炔空气测定方法 称取 克样品 加 毫升盐酸及 克盐酸羟胺 加热溶解 冷却 稀释至 毫升取 毫升 共四
5、份 按 第二章第 条第 款之规定测定化学方法 称取 克样品 加 毫升 氢氧化钠加热溶解 冷却 稀释至 毫升取 毫升 稀释至 毫升 加 毫升用氨水中和至微碱性的 磺基水杨酸溶液 于水浴中保温 分钟 加 毫升 氨水 摇匀 所呈黄色不得深于标准标准是取 毫升 及下列数量的优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理重金属 称取 克样品 加 毫升 氢氧化钠溶液 加热溶解 冷却 加 毫升酒石酸溶液 冷却 加 毫升新配制的 硫化钠溶液 放置 分钟 所呈暗色不得深于标准标准是取 克样品及下列数量的优级纯 毫克分析纯 毫克化学纯 毫克与样品同时同样处理四 包装及标志包装 按 之规定内包装形式外包装形式包装单位 第 类标志 按 之规定
