HJ T 343-2007 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行).pdf

1、中华人民共和国环境保护行业标准水质氯化物的测定硝酸宗滴定法(试行)HJ厅343-27Water甲J81ity田De胆n国nationof cbloride国mem町nitrate titration 217-03-10发布217-05-01实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局公告2册7年第21号H.J/T 343-2囚)7为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，促进科技进步，提高环境管理水平，现批准水质隶的测定冷原子荧光法(试行)等7项标准为国家环境保护行业标准，井于发布。标准名称、编号如下:一、本质柔的现n定玲原子荧光、法(试行)(田/T341-2007) 二、水质硫酸盐

2、的棚定恪酸韧、分光光度法(试行)(旧IT342-2J0) 三、水质氯化物的测定硝酸菜滴定法(试行)(田/T343-27) 四、水质锚的测定甲醒脂分光光度法(试轩)(田/T344-27) 五、水质睐的祖.IJ定邻菲IIJ啡分光光度、法(试行)(田1T345-217)六、JJ质硝酸盐氨的W定紫扑分光光度法(试行)(田!T到6-2007)七、水质粪大肠菌群的现1定多管发酵法和捕膜法(试行)(四/T347-27)以上标准为指导性标准，自27年5月1日起实胞，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站(www.呻a.gov. cn/techjbzlbzwb)查询。特此公告。2q年3月10日H

3、J/T 343 - 2007 目次前言. . . . . . Iv 1 适用范围2原理3试剂4仪器. . . . . . . . . . . . . . 2 5 干扰的消除. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . t .2 6测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 结果的计算28精密度和准确度iii HJ/T 343-2007 齿。

4、Iv .u. _,_ 刚自为规范地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的实脑工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及经过预处理后，能捎除干扰的废水的水样中氧化物的硝酸录摘定本标准适用于地表水、地下水及经过预处理后，能消除干扰的废水的水样中氧化物的测定。本标准为首次制定。本标准由国家环撞保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监制分析方法编委会组织中圈环境监酬总站等单位起草。本标准国家环境保护总局加7年3月10日批准。本标准自2f1J7年5月1日起实施c本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T 343 - 2007 水质氯化物的测定硝酸东滴定法(试行)1 适用范围

5、本标准适用于地表水、地下水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型废水水样中氧化物的测定。本方法适用的质量浓度范围为2.5-5mg/Lo曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13个样品测定结果统计表明，氯离子质量浓度范围为2-290 mg/L 时，相对标准偏差为0.03%-3.37%，加标回收率为86%- 102.33% 0 2 原理酸化了的样品(pH为3.0-3.5)以硝酸隶进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化素。滴定至终点时，过量的隶离子与二苯卡巴腺(Diphenylcarbazone)生成蓝紫色的二苯卡巴踪的隶络合物指示终点。反应如下:H A-L C|町l

6、H!川、C 。十ob H C; H ?A i N=N_ N一-N/ . . 飞/ -一一.O=C,_ _ /-Hg、JCZO+2H - .N=N/ I I I H C6Hs C6Hs 3试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。3.1 氧化铀标准溶液c(NaCl) = 0.025 0 mollL :将氯化铀置于增塌中，在5加热40-50 mino冷却后称取1.461g榕于蒸锢水中，移人1000ml容量瓶中稀释至标线。3.2 氟化铀标准溶液c(NaCl)= 0.014 1 moVLJ:将氯化铀置于增塌中，在5阳加热40-50 min。冷却后称取

7、8.248g溶于蒸锢水，置1删d容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0时，用水定容至1时，此溶液每毫升含0.5mg氯化物(Cl-)。3.3 硝酸隶标准榕液c(1I2Hg(N03h)=0.025 0 moVLJ:溶解4.283g硝酸隶Hg(N03h.H20于50ml用0.5时浓硝酸酸化了的蒸铺水中，移人1000 ml容量瓶中，用蒸馆水稀释至标钱，有1昆浊时过滤，以0.0250 moVL氯化铀标准溶液(3.1)标定。贮存于棕色瓶中。3.4 硝酸隶标准溶液c(1I2Hg(N03)2)=0.014 1 moVLJ:溶解2.416g硝酸隶Hg(N03h.H20J于25时用0.25时浓硝酸酸化了的蒸锢水中

8、，移人1000ml容量瓶中，用蒸锢水稀释至标线，有1昆浊时过滤。用0.0141moVL氯化纳标准溶液(3.2)标定。贮存于棕色瓶中。按氧化物浓度高围选用硝酸隶标准溶液浓度，以便控制滴定量并扩大测定被度范围，如下表所示:氯化物质量浓度I(吨IL)硝酸乘质量浓度l(moVL)20 0.141 5.0-20 O.但502.5-5.0 0.014 1 0.1 (浓缩至2.5)0.014 1 1 HJ/T 343-27 3.5 ?i昆合指示液:溶解0.5g结晶二苯卡巴踪和0.05g 1澳酣蓝(Bromophenolblue)粉末于75ml95% 乙醇中，并用95%乙醇稀释至1ml。贮存于棕色瓶中，可保存

9、6个月。3.6 硝酸溶液:3%硝酸水榕液。3.7 氢氧化铀榕液，1%:榕解1g氢氧化铀(NaOH)于水中，用水稀释至1叫。3.8 氢氧化铝悬潭液:溶解125g硫酸铝饵KAl(S04h . 12H20 或硫酸铝镀NAl(S04h. 12H20于1 L去离子水中，加热至C，然后边搅拌边缓缓加人55时氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积为1Lo 3.9 过氧化氢:30%过氧化氢水溶液。3.10 对苯二酣榕攘，1%:榕解1g对苯二酣(Hydr吨时none)于水中，用水稀释至1mlo4 仪器4.1 锥形瓶:250 ml。4.2 微量滴定管

10、:1, 5时。5 干扰的消除饮用水中的各种物质在通常的被度下不发生干扰;澳化物和腆化物像氯化物一样被滴定;铅酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过10mg/L时，对滴定有干扰;特、铅、澳、亚铁及三价锚离子的存在，对滴定终点的色度有影响，但它们即使含量高达1mglL时，也不致影响准确度;铜的允许限为50mg/L;硫化物有干扰;季锻盐达1-2 mglL时有干扰;深的色度也形成干扰。所述重金属离子含量在1mglL时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况，以消除其影响。还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料(Alphazurine) ，以改善终点变色的敏锐性。

11、高铁及六价恪离子的干扰用对苯二酣还原消除，硫化物干扰用过氧化氢消除。6 测定6.1 若水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150ml。加入2时氢氧化铝悬浮液(3.8)，振荡过掘，弃去最初滤出的20mlo 6.2 若水样中含有硫化物，则加氧氧化铀榕液将水调节至中性或弱碱性，加人1ml30%过氧化氢(3.9)，摇匀。1min后，加热至70阳80t:，以除去过量的过氧化氢。6.3 若水样含有高铁离子或锚酸盐离子，可加2时新配制的对苯二酣溶液(3.10)06.4 若无以上各种干扰，步骤6.1、6.2、6.3可省去。6.5 取50ml水样或经过预处理的水样置于锥

12、形瓶中，另取一锥形瓶加人50ml去离子水作空白试验。6.6 加5-10滴泪合指示液(3.5)，摇匀。6.7 若试样呈蓝色或红色，则滴加3%硝酸溶掖(3.6)直到榕液转变为黄色后，再多加1时。6.8 若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化铀榕液(3.7)至榕液变为蓝色后，逐滴加人硝酸榕液，按上述6.7的方法调节酸度，仔细调节pH为3.0-3.506.9 用0.025moVL硝酸隶标准溶液(3.3)滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物质量浓度小于2.5mg/L，则改用0.0141moVL硝酸隶标准溶液(3.4)滴定，并使用容量为1时的微量滴定管进行。若氧化物质量浓度小于0.1mglL，则取适量水

13、样浓缩至大于2.5mglL后滴定。用同法滴定一个去离子水空白。7 结果的计算氯化物的质量放度按下式计算:2 (V2一V1)x c x 35 .45 x 1泊(口.)=. :.l, 1 1 式中:p(口-)一一毒草化物的质量撤度，mglL; V1一一蒸锚水捕耗硝酸菜标准带搜体积，ml; V2一-7lc样消耗硝酸隶标准椿班体积，叫:c-一硝酸隶标准榕植被度，moL; V一一串样体积，u; 35.45一一氯离子(口-)摩尔质量，各Imolo8 精密度和准确度HJ/T剖3-27氧化物质量坡度为88.29mgIL的标准植合样品，经五个实验室分析，室内相对标准偏差为0.04%口室间相对标准偏差为1.但%，相对误差为0.43%。加标回收率为1.13%-101.07%。3 H问团中华人民共和国环境保护行业标准水质氯化物的测定硝酸呆滴定法试行)lU/T 343-27 祷中国环境科学出版社出版发行(1脱2北京崇文区广渠门内大街16号)网址:http:/www.c呻.cn电子信箱:bianji4 cesp. cn 电话:010 - 67112738 北京市联华印刷厂印刷版权专有违者必究骨2阳年5月第1版开本880x 1230 1/16 2阳年5月第l次印刷印张0.75印数1-2跚字数30千字统一书号:1380209咽7定价:10.元