HJ T 345-2007 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行).pdf

1、中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 345-27 水质铁的测定邻菲E罗琳分光光度法(试行)Wat町qua峙r. Detem曲a苗。nof 1ro.掉enan血roline吨赔ctr叩hotm回可2007-03-10发布2007-05-01实施国家环境保护总局发布局抖国护保境环专家4国.&. 口27年第21号HJIT 345-27 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，促进科技进步，提高环境管理水平，现批准水质隶的测定睁原子荧光法(试行)等7项标准为国家环境保护行业标准，并予发布。标准名称、编号如下:一、本质乖的测定冷原子黄光法(试行)(四月341-?JX)7)二、本质硫酸

2、盐的测定锚酸银分光光度法(试行)(四月342-2，1)三、7.1质氧化物的测定硝酸隶滴定法(试行)(HJ/T 343-217) 四、水质锚的测定甲醒脂分光光度法(试行)(田/T344一27)五飞水质铁的测定邻菲P晰、分光光度法(试行)(回/T345-2007) 六、水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)(回/T346-2阳)七、水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和捕膜法(试行)(町/T347-JJX)7)以上标准为指导性标准，自2007年5月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局阿站(ltech/hjbz/bzwb)查询。特此公告。27年3月10日HJ/T 345-27

3、目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . N 1 适用范围. 2原理3 试剂4仪器5 干扰的消除6步骤. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1- . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7

4、 结果的计算.-+ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 精髓度和准确度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . 2 l l l E可IT345-2田7前tE 为规划地表水环境质量插准)(GB .3838-2别的实施工作，制定本试行括准。本标准班定了地表水、地下;k1史夜水中棋的邻菲P啡分光光度测定方法c本栋准适用于地表水、地下水及废*-中快的洒走。本标准为首次制定c本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水利废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本持准国家环境。在护总局27年3月10日批准。本标准自2fXJ7年5月1日起实施c本栋准由国家环境保护总局解释。Iv W/T 345-27

6、水质铁的测定邻菲口罗琳分光光度法(试行)1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出质量浓度为0.03mglL，测定下限为0.12mglL，测定上限为5.mglL。对铁离子大于5.mglL的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。2原理亚铁离子在pH为3-9之间的溶液中与邻菲明琳生成稳定的橙红色络合物，其反应式为:2+ Fe2+ +3 , Fe 3 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x 1f V(mol. cm)。若用还原剂(如盐酸捏腊)将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家

7、标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。3.1 盐酸:p (HCl)20 = 1. 18 gI时，优级纯。3.2 (1+3)盐酸。3.3 10%盐酸经胶溶液。3.4 缓冲溶液:40 g乙酸镀加50ml冰乙酸用水稀释至1叫。3.5 0.5%邻菲唠琳(1，10忡en皿throline)水溶掖，加数滴盐酸帮助榕解。3.6 铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁锁(hFe(S04h.6H20，溶于(1+ 1)硫酸50时中，转移至1000ml容量瓶(A级)中，加水至标钱，摇匀。此潜液每毫升含1闯铁。3.7 铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.d置1ml容量瓶(A级)中，加水

8、至标线，摇匀。此溶被每毫升含25.0阳铁。4 仪器分光光度计，10 mm比色皿。5 干扰的消除强氧化剂、氧化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氨化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸经1 旧/T345-2007 胶则可消除强氧化剂的影响。邻菲q罗琳能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸馈的缓冲榕液中，不大于铁被度10倍的铜、辞、钻、锦及小于2mg/L的镰，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。隶、楠、银等能与邻菲唠琳形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲唠琳来情除;浓度高时，可将沉淀过

9、滤除去。水样有底色，可用不加邻菲唠琳的试液作参比，对水样的底色进行校正。6 步骤6.1 校准曲线的绘制依次移取铁标准使用液(3.7)0、2.、4.、.6.、8.、10.0ml置150ml锥形瓶中，加人去离子水至50.0ml，再加(1+3)盐酸(3.2)1时，10%盐酸楚胶1时，玻璃珠1-2粒。加热煮沸至搭液剩15ml左右，冷却至室温，定量转移至50ml具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸铀榕被至试纸刚刚变红，加入5时缓冲榕液(3.4)、0.5%邻菲明琳搭液(3.5)2时，加水至标线，摇匀。显色15时n后，用10mm比色皿(若水样含铁量较高，可适当稀释;浓度低时可换用30m或50酬的比

10、色皿)，以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。.6.2 总铁的测定采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至pH1 (含CN-或S2-离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体)，分析时取50.0ml t昆句水样于150ml锥形瓶中，加(1+ 3)盐酸(3.2)1ml , 盐酸经腊梅液(3.3)1时，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的榕解和还原。若仍有沉淀应过蜡除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。6.3 亚铁的测定采样时将2ml盐酸(3.1)放在一个1时

11、具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲搭液(3.4)与邻菲明琳榕液(3.5)，显色5-10 min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。6.4 可过撞铁的测定在采样现场，用0.45f1IIl滤膜过嘘水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品50ml 置于150时锥形瓶中，以下操作与步骤6.1相同。7 结果的计算铁的质量放度按下式计算:以Fe)=号式中:(Fe)一-一铁的质量浓度，mgIL; m一一根据校准曲线计算出的水样中铁的含量，阻;V一一取样体积，ml。8 精密度和

12、准确度8.1 精密度同一实验室六次测定铁离子的质量放度为0.5、2.54.5 mg/L的水样，相对标准偏差分别为1.1%、0.44%和0.33%。2 RJ/T 345 - 2007 8.2 准确度对于O.52.5 mgIL的铁梅液按1:1的比例加标进行回收试验，回收率分别为102.6%和97.4%。J. 回同国中华人民共和国环境保护行业标准水质铁的测定邻菲哼琳分光光度法(试行)HJ/T 345-27 争夺中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠川内大街16号)网址:http:/m仰.c臼电子信箱:bianji4 cesp. cn 电话:010 - 67112738 北京市联华印刷厂印刷版权专有违者必究争夺2007年5月第版开本880 x 1230 1116 2阳年5月第1次印刷印张0.75 印数1-2跚字数30千字统一书号:138029 定价:10.00冗