SH T 0769-2005 石油产品、烃类及烃类-含氧化合物混合物蒸气压测定法(三级膨胀法).pdf

1、ICS 75.080 E 30 飞EE11 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0769-2005 石油产品、短类及短类-含氧化合物混合物蒸气压测定法(三级膨胀法)Standard test method for determnation of vapor pressure of petroleum produc钮，hydrocarbons , and hydrocarbon-oxygenate mixtures (Triple expansion method) 2005-10-10发布2006-02-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会060803000109 SHlT 0769

2、-一2005目。昌本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6378 - 99d 石油产品、怪类及腔类-含氧化合物棍合物蒸气压测定法(三级膨胀法n。本标准根据ASTMD6378 -99l重新起草。为了更适合我国国情，本标准在采用AS刊1D6378 -99E1时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD6378 -99d的主要差异如下:一一部分引用标准采用我国相应国家标准，对我国无相应标准的，在标准中写入了引用的实质内容。为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改。一一重复性和再现性的文字表达按我国的习惯进行了修改。一一取消了ASTMD6378

3、-991的关键词章。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司。本标准主要起草人:陆静、蒋彤。I 1 范围石油产品、短类及短类-含氧化合物混合物蒸气压测定法(三级膨胀法)SHlT 0769-25 1.1 本标准规定了采用自动蒸气压测定仪测定易挥发性被态石油产品、怪类及怪类一含氧化合物混合物在真空中产生的蒸气压。本标准适用于沸点高于OC，气液比4:1时37.8C的蒸气压为7kPa-150kPa之间的样品，测定所需试样量为lmL-lOmL。注:本标准也适用于测定温度。c

4、-1C，气一液比4:1-1:1，蒸气压不高于5kPa的易挥发性液体。但第15章所规定的精密度和偏差可能不适用。1.2 本标准测得的气-液比4:1的汽油及含有含氧化合物的汽油在37.8C的蒸气压(VPx)值可换算成AS咽tl05191法得到的干蒸气压当量值(OVPE)。1.3 本标准采用SI国际单位制单位。1.4 本标准没有对涉及到的所有安全问题都提出建议。因此，在使用本标准前，用户必须建立适当的安全和保护措施，并制定相应的管理制度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓

5、励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998, eqv ISO 3170: 1988) GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)GB/T 9168 石油产品减压蒸榴测定法ASTM 04953 汽油及汽油含氧化合物?昆合物蒸气压测定法(干法)AS刊105191 石油产品蒸气压测定法(微型法)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 干蒸气压当量(DVPE)的vaporpressure叫uivalent根据A盯M05191方法由总压计算得出，相当于AS

6、TM04953中的A法测出的值。3.2 溶解空气分压(PPA)partia1 prl倒urefrom dissolved air 珞解在液体中的空气由液相挥发到气相时产生的压力。3.3 3.4 雷德蒸气压当量(RVPE)Reid va归rprlure equivalent 由总压(TPx)计算得出，相当于GB/T8017测得的值。总压(TPx)ta1 pressure 气-液比为X:1且样品中没有榕解水存在时，由空气和包含气体的石油产品、组分和原料在真SH/T 0769-25 空中所产生压力。3.5 蒸气压(VP x 1 vapor press旧e当气-液比为X:时，总压与海解空气分压之差:叩

7、x= TPx - PPA 4 方法概要在不低于20C的温度下，试筒后，分三步将样品体积值(TPx)计算溶解空气分后利用公式fPx= TPx-5倍，温度为37.8C。的平均值75 意义及用途5.1 5.2 5.3 5.5 本标准6 仪器6.1 本标准采筒内装有一活塞，免样品局部过冷6.1.1 测试筒容在0.05之内。精密度和偏差6.1.2 压力传感器的量数的电子表头。6.1.3 将测试筒温度控制在:t O.l Co 的总压值TPx，由三步的总压至一定值并测总压值，最值，测试筒体积为样品的气体的分压值超过最大性能。挥发性组分的损至所需的气-液持温度相同，以避于5mL的也可使用，但未对至:t0.2k

8、Pa，带有可直接读6.1 .5 蒸气压测定装置必须用低蒸气压溶剂现下二则试样品来冲洗测试筒。6.2 校准用真空泵:可将测试筒内压力降至O.OlkPa之下。6.3 麦克劳德(Mcleod)压力计或校准用电子真空仪:量程O.Ol kPa - o. 67kPa按标准GB/T9168附录C校准仪器。6.4 校准用压力测定仪:可准确测量当地压力值，精度为O.lkPa。测试仪器使用时，应与当初对仪器进行校准时的海拔高度相同。2 SHlT 0769-2005 注:设备安装、操作和维护的具体步骤参考仪器操作说明书。7试剂与材料试剂的纯度:用于质量控制的试剂，其纯度应大于999毛。在确保测定精度不会下降的情况下

9、也可使用其他纯度的试剂。注:精密度确立同，但精密8.1.3 进行蒸气次蒸气压测试，当样品温度低满了容器的70%。8.3.2 如果样品8.4 样晶的单相确认试样检测完毕后，器不透明，剧烈摇晃容器，辨别是否分离成明显的两相。但两相不分明，则不是相分离，9 仪器的准备9.1 按说明书准备仪器。样和处理样品时应高lL，样品至少充满样品的相分离。若容离。?昆浊状的样品应仔细取消试验。若样品呈?昆浊状偏差可能不适用。9.2 以溶剂清洗测试筒。可用具有低蒸气压的甲醇清洗，清洗的方式是用活塞将溶剂吸入仪器，清洗后排到废掖缸。9.3 为避免试样被前一样品或恪剂污染，在即将测样之前，要用待测样品将测试筒清洗三次以

10、上，每次所用样品量不少于测试筒容积的一半。9.4若用注射器注入试样，在注射之前应将注射器在空气浴或水浴中降温，至样品温度(低于3 SHlT0769-25 1Ot )。为避免水污染注射器内壁，在冷却过程中，要将注射器密封。10 仪器校准10.1 压力传感器10圃1.1每月或在进行质量控制检查(第11章)后如有需要时，应对压力传感器进行零压力( O.lkPa)和环境大气压力两个参考压力的校正。10.1.2在真空源上连接麦克劳德(Mcleod)标准压力计或被鉴定过的电子真空计，接到测试筒，将测试筒抽真空，当真空计读数小于O.lkPa时，按仪器设计要求或制造商的仪器说明书，将压力传感器调至零或真空计读

11、数。注:有关内容参照GB/T9168的附录C。10.1.3 打开仪器的测试室，与大气压相通，观察传感器的压力。确保仪器显示的是总压值，而不是计算值或校准值。将压力计读数与水银计读数或其它相当的压力对比，得出压力参考标准。压力测定时应测量与仪器所处的实验室高度相同的大气压。注:很多机场、气象站的压力计都是以海平面校准的，不可用于以上的校准。10.1 .4 重复10.1.2和10.1.3直至零压力和大气压读数准确无误。10.2 温度检测器:每隔六个月按热电偶校验标准进行一次温度校准。11 质量控制检查11 .1 使用当天用已知挥发性的物质对仪器进行检查。对于纯的化合物，可从同一容器中重复取样。若测

12、得的蒸气压值与参考值相差lkPa以上，须对仪器重新校准(见第10章)。11.2 几种已知物质在37.8CC和气-液比为4:1时的VP4值如下:2 ,2 -二甲基丁皖VP4 = 68.0 kPa 2 ,3 -二甲基丁烧VP4 = 51. 1 kPa 甲苯VP4 = 7.1 kPa 正戊皖VP4 = 107 .4 kPa 甲醇VP4 = 32.0 kPa 注1:2，2-二A甲基丁饶的VP4值来源于1991年实验室间精密度试验，其他物质的VP4值是在反复交替测试中获得的。注2:至少用-种在11.2条推荐使用的试剂对蒸气压仪器作定期测试。用蒸气压测定法测定一组预先准备好的产品样品，然后可以检验这种方法

13、的准确性。每一个步骤请参见8.1.2。样品应存放于不会变质并适合长期存放的环境中。来自该质量控制样品的分析结果数据可以使用控制图的技术来表述。注3:警告:像11.2条那样单组分的鉴定数据只可用作仪器校准，不可用于包括样品处理在内的整个测试方法的准确度的检验。因为单组分的蒸发造成的损失不会降低样品的蒸气压，而多组分混合样中由于轻组分的挥发会造成样品蒸气压的下降。12试验步骤12.1 将测试筒的试样温度调至20CC-37.8CC之间。12.2 设定气-液比为X:1(若测试结果需要与ASTMD5191相关联，则设定X=4)。12.3将装有试样的注射器或耐压容器或浸入试样的导管连接到仪器进样口，要防止

14、高挥发性物质的损失。试样总量要大于三次洗涤加上测试所需量之和。试样引人方法参照仪器操作说明书。12 .4 立即进行三次洗涤(见9.3条)。12.5 利用活塞将试样吸人测试筒，试样体积正好使膨胀后达到规定的气-液比。12.6关闭进样阀，拉动活塞完成级膨胀。12.7 每隔208:t28测定一次TPx值，二次读数相差在O.lkPa之内，则记读数为TPX104 SHlT 0769-一2512.8进行二级膨胀，每隔20s:!: 2s测定一次TPx值，三次读数相差在O.lkPa之内，则记读数为TPX,2 0 12.9 重复12.8条进行三级膨胀，测得TPX3o12.10 在规定温度下，允许测试筒温度变化在

15、0.1C之内。每隔20s:!:2s测定一次TPx值，三次测定结果在O.lkPa之内，则记读数为TPXT。12.11 试样分离检验:将试样注入仪器进行测定后，观察剩余的样品是否分层(见8.4条)。13计算13.1 按式(1)计算试样三级膨胀后得溶解空气分压PPAi值。(TPX.1 - TPX.3) ( TPX.2 - TPX.3) PPA-HH-UH-(1) ( V3 - V1)( TPX.1 - TPX.2)/( V2 - V1) - (TPX.1 - TPX,3) 式中:TPX1一一一级膨胀品总压;TPX2一一二级膨胀后总压;TPX,3 三级膨胀后总压;V1一一一级膨胀后体积;V2一一二级膨

16、胀后体积;飞一一三级膨胀后体积。13.2 按式(2)计算试验温度下空气分压PPAtPPAt = PPA1(273.2 + t)/(273.2 + t) . (2) 式中:ti-一试样引入和膨胀时测试筒的温度，C ; t一一测试温度，C。13.3 按式(3)计算试验温度t时的蒸气压VPXtVPX , t = TPX , t - PPAt. (3) 式中:TPx，t一一在t温度下的蒸气压总压;PPAt-在t温度下的榕解空气分压。13.4 公式的推导参见附录Ao14 报告14.1 按式(4)、式(5)的格式报告结果，准确到O.lkPa，并注明测试温度和气液比。VPX( T m C) = # # .

17、# kPa . (4) Pair( Tm C) = # #. # kPa . (5) 式中:x-一气液比;Pair 珞解空气分压;Tm-一一测量温度。14.2 若试样呈混浊状(见8.4条)，应在报告中给予注明。15 精密度和偏差15.1 精密度:按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。5 SWT0769-25 15.1 .1 重复性:同-操作者、在同-实验室使用同一仪器、按方法规定步骤，对同一个样品重复测定所得两个结果之差不大于下列数值。r = O.50kPa 注:通过对4个不同汽油样品的208次测定后得出以上重复性。其气-液比为4:1，蒸气压范围为58kPa-75kPa。15.1.

18、2再现性:不同操作者、在不同主妒胡肯响也器按方法规定步骤对同一样品进行测定的两个独立试验结果之差不大于下注:所列数据来源于四95年46kPa -1kPa之间。来自191测得的DVPE值. (6) 式中:3标准中B法或EPA使用6 SHlT 0769-25 附录A(资料性附录)VPX公式的推导A.1 理论气分压(PPA)之和。恒定不变。A.1.2.1 式中:VL-一样品A.1.2.3 、1/、JA /，、A.1.2.4 . (A.6) . (A.7) (A .8) A.1.3.1 空气在测试温度下的分压，PPA PPAt = PPAc(273.2 + t)/(273 .2 + tJ (A.I0)

19、 式中:te-一测试筒温度，t: ; t一一测试温度，t:。7 的08-ghOH军中华人民共和国石油化工行业标准石油产品、怪类及炬类-含氧化合物混合物蒸气压测定法(三级膨胀法)SHIT 0769-215 兴中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1仅用11电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http: 11飞仰w.sino肘c-press . com E-m剧1:p陀sssinop时北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印祷开本880x 1230 1/16 印张0.75字数16于字2C脱年2月第l版2C脱年2月第l次印刷* 书号:1580229.5 定价:12.元