SH T 1756-2006 工业用甲乙酮纯度的测定 气相色谱法.pdf

1、ICS 71.080.80 G 17 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1 756-2006 工业用甲乙酣纯度的测定气相色谱法Methyl ethyl ketone for industrlal use -Determination of puriy -Gas chromatographic method 2006-05斗2发布2006-i 1-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SHlT 1756一2006别昌本标准修改采用届四iID28-02气相色谱法分析甲乙酬的纯度的标准试验方法。本标准与AS币11D280402的主要差异是:a)推荐使用聚乙二醇20M毛细管柱、三氟丙基甲

2、基聚硅氧炕毛细管柱和聚甲基硅氧:院毛细管柱，以代替原标准的聚乙二酶填充柱和大孔径的三氟丙基甲基聚硅氧惋柱。b)增加了标准的适用范围。c)采用FID检测器时，以氮气为载气。d)增加了杂质测定的重复性限(r)。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院，江苏泰州石化总厂。本标准主要起草人:张育红、马恒民、李正文。本标准于26年首次发布。SHlT 1756-2006 工业用甲乙酣纯度的测定气相色谱法1 范围1 .1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用甲乙酬的纯度及杂质含量。本标准适用于

3、纯度大于99%(质量分数)的甲乙酬试样的测定。使用氢火焰离子化检测器(FID)时，杂质的最低检测浓度为O.1%(质量分数);使用热导检测器(TCD)时，杂质的最低检测故度为0.01%(质量分数)。1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的安全与防护措施，井确定适当的规章制度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

4、。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(idtISO 3165: 1976) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法3 方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的色谱仪。甲乙隅与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一化法叶

5、算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样故度相近的配制标样进行测定。甲乙酣中的水分、酸度及不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对色谱分析数据进行归一化处理。4试剂与材料4.1 载气:使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氮气或氢气作载气，纯度注99.99%(体积分数)。4.2 燃烧气(FID):氧气，纯度99.99%(体积分数)。4.3 标准物质:供测定校正因子用，包括甲乙酣、正己皖、异丙醋、正丙酷、丙酣、l一辛烯、仲丁醋、乙酸乙醋、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醋、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酣用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质

6、的纯度应不低于99%(质量分数)。l SHJT 1756一20065 仪器和设备5.1 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测(质量分数)杂质组分产分产生的峰高应大于-5.2 色谐柱本标准推荐他色谱桂亦可NW组阳明OM 对数器分仪量，质汀4/、日%mm 用/UJJFfhv 0.25 校j昆KMSMU1 45角J但l: 1 11 l一1-丁烯;2一正己烧;3一异丙谜;4一正丙谜;13一乙蹲;14一正了越;11一甲乙酣.;，/15一仲丁醇;8乙酸乙酶;叫叫严雳芮醇;16一正丙醇。图1甲乙捆在聚乙二醇20M色i普柱上的典型色谱图(FID)2 SHlT 1756-2006 2 4 13 图28 5.4 记录装

7、积分仪或色6 采样7 测定步骤7.1 设定操作条件根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装井老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。3 SH/T 1756-2006 7.2 组分的定性在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。12 4 15 3 4 6 8 10 12 l一空气;命一丙酣;11一甲醇;16-一仲丁辞;2-1叩了烯;7-1辛烯;12一甲乙酣;17-:iE丙醉;3一正己烧;8一仲了酷(异构体); 13一异丙醇;18一水。4一异丙酷;轩一乙酸乙酣;14一乙醇;5一正丙隧;10一叔丁醇;15-iE丁黯;圄4甲Z翻在粟乙二醇20M色i普柱上的

8、典型色谱圈(TCD)7.3 校正因子的测定18 16 14 用称量法配制含甲乙困和持测杂质的1昆合标样。各组分的称量应精确至0.019，含量计算应精确至O.01%(质量分数)。所配制的杂质的浓度应与待回试样中杂质的浓度相近(可适当分步稀释)。在推荐的色谱分析条件下，分别将等体积的上述:昆合标梓及配制标样用的甲乙酣试剂注入色谱仪，各重复测定三次，以获得各组分的峰面积按式(1)计算各组分的相对质量校正因子(五)。hr _. .t . . . . . . . . . . (1) -(Ai - AiQ)m 式中:fi-杂质组分i相对于甲乙阴的相对质量校正因子:mi-一标样中组分i的质量，g; m一一标

9、样中甲乙嗣的质量，g; A一一标样中甲乙酣的峰面积;Ai一一标样中组分i的峰面积;正-。一一甲乙酣试剂中相应组分i三次削定峰面积的平均值。各组分的相对质量校正因子(且)的重复测定结果的相对偏差应不大于5%，取其平均值作为该组分的刀，应精确至0.010注J:在甲乙酣生产实际样品中，存在着若干辛烯杂质，其相对质量校正因子可用1-辛烯的相对质量校正因子代替。注2:如果甲乙回实际样品中存在1-丁烯，其相对质量校正因子可用正己妮的相对质量校正因子代替或采用文献1)换算值O.93(TCD)，O.回(F1D)。芭3:如果试样中含有其他未知组分，其校正因子以1.汁。1)气相色i普实用手册，化学工业出版社I19

10、83年。4 SHlT 1756-2006 7.4试样测定将适量甲乙酣试样注人色谱仪，测量所有杂质和甲乙酬的色谱峰面积。7.5 计算按校正面积归一化法计算甲乙自目的纯度或杂质含量，并将用其他标准方法(见规苗性引用文件)测得的水分、酸度(以乙酸计)及不挥发物等杂质的总量对此结果进行归一化处理。计算公式如式(2)所示，测定结果以质量分数表示。-JtL X(l.-5) o . . . . . . . . . . . . . . . (2) i -:6A凶式中:叫一一试样中杂质i或甲乙酬的浓度，%(质量分数)j Ji-杂质i或甲乙酣的相对质量校正因子;A一-试样中杂质i或甲乙酣的峰面积;S一一由其他方法

11、测定的杂质总量，%(质量分数)。注:如使用TCD检测器，空气和水的峰面积在式(2)中不予考虑。8分析结果的表述8.1 对于任一试样，分析结果的数值修约接GB/T8170规定进行，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2 报告甲乙酣纯度，应精确至0.01% (质量分数)。8.3 报告杂质含量，使用FID时应精确至O.1%(质量分数)j使用TCD时应精确至0.01%(质量分数)。9重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行制试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过列出的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前

12、提:甲乙酣纯度二三99.0%(质量分数)杂质含量:使用FID时使用TCD时10报告O.1%运:;0.01%(质量分数)wO.OI%(质量分数)O.OI % (质量分数)报告应包括下列内窑:为0.02%(质量分数)为其平均值的15% ; 为其平均值的10%; 为其平均值的15%。a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)制定中观察到的任何异常现象的细节及其说明Ge)分析人员的姓名及分析日期等。5 DON-的knFH酬嗣的中华人民共和国石油化工行业标准工业用甲乙酣纯度的测定气相色谱法SH!T 175命-2滔9号中国石化出眼社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1lOll 电话:(010)84271部。读者服务部电话:(010)84289974 且ttp:/www.sn叩ec-pTeS 丑-mail:严酣sin吨田.阳中国石化出版枝图文中心排版北京金明盛印刷有限公司印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印并开本880x 1230 1116 印张0.75字数12千字27年5月第1版27年5月第1次印刷争e书号:158但29099定价:15.元(购买时请认明封面前伪标识)