SH T 1767-2008 工业芳烃溴指数的测定.电位滴定法.pdf

1、ICS 71，08015G 16 SH中华人民共和国石油化工行业标准工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法Determination of bromine index of aromatic hydrocarbons200804-23发布 2008-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言SHT 17672008本标准修改采用ASTM 0577607工业芳烃溴指数的测定电位滴定法(英文版)。本标准与ASTM D577607相比，有下列主要差异：规范性引用文件中采用我国相应的国家标准；淀粉指示剂中未采用HgI：作为防腐剂；采用了自行确定的重复性限(r)；本标准的附录A是资料性附录。

2、本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SACTC63SC4)归口。本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。本标准主要起草人：史春保、姜广军。本标准2008年首次发布。工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法SHT 176720081范围1，1 本标准规定了测定芳烃溴指数的电位滴定方法。12本标准适用于终馏点低于288。C的含痕量烯烃的芳烃试样，试样中应不含轻于异丁烷的组分。溴指数的测定范围为0mgBrlOOg一500rngBr1009。13本标准并不旨在说明与使用本标准有关的所有安全注意事项。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并确保

3、符合有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注Et期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3723-1999，ISO 3165：1976，idt)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66821992，ISO 3639

4、：1987 neq)GBT 8170数值修约规则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。溴指数：在规定条件下用溴化钾一溴酸钾标准溶液滴定时，每100克样品所消耗的溴的毫克数。4方法概要将样品溶于特定的溶剂中，用溴化钾一溴酸钾标准溶液滴定。采用电位滴定仪来指示滴定终点，当出现游离溴时系统中的电极电位发生突然变化，此时即为终点。5试剂与材料本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GBT 6682中三级水的规格。，1 、5-1 溴化钾一溴酸钾标准溶液cl 6KrKBrO，J=010molL将1019 KBr和289 KBrO，溶于水并稀释至1OL，用以下两种方法之一进行标定。

5、511 容量滴定法：加50mL冰醋酸和10mL浓盐酸到500mL碘量瓶中。在冰水浴中冷藏大约lOmin后，不停地旋转碘量瓶，从50mL滴定管中加入40mL一50mL(精确至001mL)KBrKBr03溶渡，时问应控制在90s120s之间。迅速盖上瓶盖，混匀溶液，并再次置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加50mL的KI溶液，5min后从冰水浴中取出，移开碘量瓶塞，让KI溶液缓慢地流进碘量】SIIT 17672008瓶中。摇晃均匀，用IOOmL水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，井：盘即用Na：S：0，标准溶液标定。在接近终点时加1mL淀粉指示剂缓慢滴定至蓝色消失即为终点。5 1 2 电位滴定法：加50mL冰醋酸和

6、1 0mL浓盐酸到500mL碘蟹瓶中。在冰水浴中冷藏大约10mb】|后，不停地旋转碘艇瓶。准确加入4 00mT，的KBrKBrO，溶液。迅速盖上瓶盖，混匀溶液，并再次置于冰水浴巾。在碘量瓶的瓶口加4 0mL的KI溶液，5mjn厝从冰水浴中取出移开碘量瓶塞，让KI溶液缓慢地流进碘置瓶中。摇晃均匀。转移至一个经过冷却的烧杯用lOOmL水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁。将电极摘人溶液后，用Na2S：O，标准溶液标定，当电极电位发生较大改变，并持续30s以上即为终点。5 2 KI溶液(15091)：将1-sOg睁KI溶于水并稀释至1 oL。s 3：是q标准溶液f(NS仉)=n10molL：撩GBT 601规定的

7、方法进行配制和雅o54淀粉溶液：加3mL一5mL水碾碎59淀粉，将悬浮液加到2L沸水中。加人0 29水杨酸作为防腐剂，煮沸5rnin10min，冷却后将上层清液倒人带塞的玻璃瓶中。5 5硫酸溶液(1+5)：小心地将1体积浓硫酸倒人5体积水中，混合均匀。5 6冰醋酸57 l一甲基一2吡咯烷酮5 8滴定溶剂：依次取714mL冰醋酸、134mLl一甲基一2一毗咯烷酮、134mL甲醇和18mL硫酸(1 4-5)溶液混匀，即得到滴定溶剂。6仪器6 1 电位滴定仪：一个能确定终点的并且可提供高艇抗极化电流的仪器，能够在两个铂电极之间或复合铂电极上维持大约1n“A一50pA电流，并且其是敏度能达到具有50m

8、V左右的电位差变化以指示终点。其他具有相同功能的，可以准确指示终点的滴定仪也可使用。注：可以通过测定已知溴指数的标准样品来确定试剂和仪器的可靠性。62滴定容器：250mL的高型烧杯或其他滴定容器，并用0-5的循环水冷却。两个铂电极放置距离不超过5ram，并伸A液面以下。使用机械或电磁搅拌装置。搅拌应当充分但不能引起气泡。63具塞碘量瓶，500ml，。7采样根据GBT 3723和G13T6678、CBT 6680规定的安全和技术要求采取样品。8分析步骤8 1根据操作说明，打开滴定仪，稳定仪器。8 2将150mL滴定溶剂加入滴定容器按照表l鲋要求，用吸量管吸取或称取一定质量的样品该样品应充分溶于滴

9、定溶剂中。打开搅拌器，调节搅拌速率至溶液起旋祸但不产生气泡为宜。表1取样量0，20 502n10。 304010。200 2030200500注：通常一个样品的溴指数是未知的，在这种情况下推荐使用89109样品隶大致确定其澳指数范围。此探索试验后，应当根据表1所示的合适的样品质量再做_个精确铡试一样品质最可以通过样品密度乘以体积获得。83设定最佳的仪器操作条件，用KBrKBrO，标准溶液滴定样品，至电位出现明显的变化并持续30s为终点。2SlrIT 1767 20088 4空白：每一组滴定溶剂都应肖重新测定空白并确保空白滴定时标准溶液的用量不超过0lOmL。9计算91 KBrKBr03标准溶液

10、的浓度按式(1)计算：c(事KBr0，)=学(，)式中：cKBrKBlo，标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moVLi卜KBrKBrq标准溶液的体积，单位为毫升(瑚L)；CIH钆是o，标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moVL)；U一滴定时消耗的KS：03标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。9 2样品滇指数按(2)计算：溴指数：垒L生生羔Z塑1tt式中：A样品消耗的标准溶液体积，单位为毫升(mL)；嚣空白消耗的标准溶液体积，单位为毫升(mL)；eKBrKBrO，标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mwL：m样品质量，单位为克(g)；7990溴相对原子量x 100。10嚣果的表示以两次重复测定结果的算术

11、平均值报告其分析结果。分析结果的数值按C8T 8170规定进行修约，报告奎05mgBr1009。重复姓跟在届一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过表2规定的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5为前提。表2溴指数重复性I 溴指数，mgBr1009 重复性l 050 502IX 10200500 2012报告121本标准代号12 2有关样品的全部资料。铡如样品名称、批号、采样地点、采样融朗等。12 3分析结果。12 4测定中观察到的任何异常现象酚纽节及萁说明。12 5分析人员的姓名及分

12、析日期等。SHT 1767一r 2008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ASTM I)577607章条编号对照表A1给出了标准章条编号与ASTM D577607章条编号对照一览表。表A1本标准章条编号与ASTM 1)577607章条编号对照对应的ASTM 对应的ASTM本标准章条编号本标准章条编号D577607章条编号 D577607章条编号l l 58 7111 1 11 6 6I2 12 6 1 611 3 15 62 622 2 63 633 3 7 94 4 8 105 7 81 10151 73 82 1025 1 1 73 83 103512 74 84 10 452 75 9 115 3 76 91 1115 4 7 7 92 11255 78 10 1256 79 1i 135 7 710 124