SH T 1769-2009 工业用丙烯中微量羰基硫的测定 气相色谱法.pdf

1、ICS 71. 080. 10 G 16 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1769-2009 工业用丙烯中微量嫩基硫的测定气相色谱法. J Propylene for industrial use -Determination of trace carbonyl sulfide -Gas chromatograpbic method 2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布SH/T 1769 - 2009 目U昌水标准修改采用ASTM05303 - 92 (2007 ) 丙烯巾微量殷基硫的测定气相色谱法(英文版), 本标准与ASTM05303 -

2、 92 (2007)的结构性差异参见附录A。本标准与ASTM05303 - 92 (2007 )相比，有下列主要差异:一一修改了范用巾标准适用范围的计量单位，并将标准气的计量单位推荐为m旷;一一规也性引用文件中采用我国相应的同家标准;一一仅推荐CarhopackBHTI00色谱柱;一未推荐渗透管等标准气的制备内容，未保留附录。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准巾巾罔由化工集凶公司提11。才二标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准主要起草单位:中国有化扬子石I由化工有限公司。本标准主要起草人:吴晨光、贾晓莉、管支根。本标准为芮次发布。1

3、 范围工业用丙烯中微量毅基硫的测定气相色谱法1. 1 -4豆标准规定了工业用丙烯rjI微址碳基硫(C05)含iJ:训IJ边的气相色谱法1. 2 -4王标准适川于丙烯巾浓度(0.3-3. 0)mVm3殷基硫(COS)的测定。SWT 1769 - 2009 1. 3 本fiJ?在并不行在说明与使用本标准有关的所有安全注意Jt项。肉此，本标准的使用者有贞任采取适写的安全与他版措施，并确保符合有关法规的规店。2 规范性引用文件下列文件巾的条款通过本标准的引)-IJr而构成为本标准的条款6凡是注门闸的引用文件，J士;随后的所有修改单(不包括助误的内容)必修订版均不适用于本标准.然而，鼓励根据本标准达成协

4、议的各方研究是仔nj使用这吨文件的M新版本。凡是不注门朗的引用文件，其陆新版本适用于本标J札CB/ T 3723 J业川化学产Itfl采样安全遇则(GB/T3723一1999，1503165:1976 , idt ) GB/ T 8 170 数值修约规则CB/ T 13290 L业用丙烯和丁二烯液态采样法3 方法概要在本标准打i;:的条件下，将气化i式样注入色谱仪，f史殷基硫(C05)与其他组分分离，用火焰光j主检测器(FPD)检测，记录各杂质组分的色谱峰，采用基于峰面积的校正|大|子或殷基硫含量一一峰而积校准rtl1线进行定虫。4 试剂与材料4 . 1 氢气或氮气:战气，气体纯度;:?:99

5、.99% (体积分数L4 . 2 丙烯:纯度;:?:99.6% (体积分数)，不含殷基硫。4.3 股基硫(COS):纯度;:?:97.5% (质址分数)。:向浓度版法硫行毒性和麻醉性，分解时产它硫化氢，在制备标样时要注意4 . 4 殷培硫标准气:以丙烯为底气，含(1-10)mm3COS。4. 5 气体注射(，:容积为O.lmL、1.0mL和5.0mL。5 仪器5. 1 气相色if?仪:配备火焰光度检测器(FPD)的气相色情仪，在O.lmUm3的枪出水平上，CO 峰高应至少是喋卢的例倍5. 2 包i普性:本标准惟荐的色情性及典型的操作条件见哀1，FPD最佳空气/氢气流量困仪器结构1M异.芮实训I

6、J典型的色情罔见图l其他能够把COS从丙烯和其他化合物小完全分离，并不会造成C05损失的色i丹桂均可使用。陀:采川Jt他也jHn.t.应确保丙价I1f(巨的硫化氢或二年L化硫与股基硫分离。5. 3 进样装芮任何最大允fF.l1样吐为5.0mL的定tE管或注射器，且不会造成C05损失均可使用。为了提高SH/T 1769 2009 系统的稳定性，ill样系统、削系统及连接用的不锈钢管线要内涂聚四氟乙胎。色i常进样可按以F方式ill行:5.3. 1 削.lt怦:用气体进样fJ与色谱仪上的气体进样全气化、控制流述为(i上.如果流i坐大快5. 3. 2 注射器瑞阀门与水鼓色i昔位5. 4 王武装民任何能

7、满足视IJ6 采样根据GB/T3723和GB/T1:3到u芜的Ji:全和技术要求采取茹幌。采样钢瓶可为队l涂聚|问iC乙炜(刷版12.4MPa)制瓶或者其他能够阵枪二Q$rrlt1Uj每三Z领央的高J-I钢瓶i:研究钻*表明COSWIj;草生，i*会随时IIJI而降低.I对此采作后应尽快分析? SHlT 1769 - 2009 7 分析步骤7. 1 设定操作条件根据仪器操作说明i1171flJ色谱仪.iIJ 4金山此nf找出l体积的cos标准样值，重复上述试参数。7. 2. 1 单点如果系将适!主-k? 7. 8. 1 . (3) 式叶1.C一一试样11CO 11一一由试样COS峰面职通过标准

8、曲线或回归方程查得或算H的COS体积.单位为微毫升3 SHlT 1769 - 2009 ( 10 - 6mL ) ; V一一注入色谱仪的试样体积，单位为毫升(mL)。8. 3 若需要以质量浓度(mglkg)扭告试样的嵌基硫含量，可根据公式(4)进行计算/14 , w = c x瓦(4)式巾:w-.式样巾COS质iJ:浓度，单位为毫克每千克(mglkg); C一一试佯IICOS体积浓度.厅1位为毫升每立方米(mI1lJ) ; /141一-C05分子量，为60.1;/141一一丙烯分T量，为42.1。8. 4 以似H欠重复测定结果的算术平均值报告其分析钻-果。分析结果的数值按G/T8170规定进行

9、修约，报告至0.lmUm3或O.lmgll鸣。9 重复性在同a实验宰，由同一操作有使用相同设备，投相同的测试方法，并在短rJ.j间内x，J同一被视IJ对象相瓦独立迸行测试获得的州次独立测试结果的绝对差但.不应超过平均值的15%，以大于只.平均值15%的情况不超过59专为前提。10 报告10. 1 本标准代号。10.2 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样H期等10.3 分析结果。10.4 测定巾观察到的任何异常现象的细节及只说明。10. 5 分析人员的姓名及分析日期等。4 SWT 1769一2009附录A(资料性附录)本标准章条编号与ASTMD5303 - 92 ( 2007

10、 )章条编号对照表A.J给出了标准章条编号与ASTM05303 - 92 (2007 )市条编号对照一览表。表A.l本标准章条编号与ASTMD5303 - 92 ( 2007 )章条编号对照牛二书J;lt常条编号对应的ISTM05303 - 92 ( 2007 )章条编号1.1句1.32 2 3 3. 3利13.44 7 5. 1 6. 1 手训6.2 5.2 6. 3和1105.3 6.4、6. 7丰甘9.15.3. 1 9.3. 1 5.3.2 9.3.2 5. 4 6. 6 6 9.1和9.27.2. 1 11. 5 一7.2.2 11. 2、11.5. 1、11.5. 2 一7.3 1

11、2 8. 1 13. 1. 1 8. 2 13. 1. 2 fU 13. 1. 3 8.3 13. 1. 3. 2 9 14 -10 5 SHlT 1769 - 2009 ,(: )-B. 2 .主立碳J占硫体积111 L ) (t(J )(.t数与的而职的M数j戊线性J:.系，详见阁6 SH/T 1769 - 2009 0.60 1=0.455x-0.8679 R2=0.9997 0.40 0.20 -pro-还悉的OU击。3.50 3.00 2.50 1. 50 1.00 0.50 0.00 0.00 - 0.20 一0.40- 0.60 LOG(岭面积)峰面积对数-COS体积对数关系曲线

12、8.3 建立攒基硫的体积与峰面积的平方根关系，线。cos的体积(1Q-6mL)和峰面积平方根成线性关系.详见图B.30图8.2=0.0982.+0.0886 R2=0.9998 3.50 2.50 3.00 2.00 (-52)KW拳出CU1.50 1.00 0.50 35.00 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 0.00 幸而积平方根7 峰面积平方根-COS体积关系曲线图8.3。CON-ochFH目的巾华人民共和1同石油化1:行业标准工业用丙烯中微量撮基硫的测定气相色谱法;H/ T : 769- 2009 * rl同石化:11版社:11版发行地址

13、:北京rti尔城耳安定门外大1#58 j 邮编:1仪lOl1 rl!的(010)8-1 27 1850 石化t，;IfI.编稍前ILl! i污(010)84289937读者服务部Il!.击:(010 )84289974 hll p:l /圳、内、11101讥(-pr，哨机)1lIi斗-111川1:1，、(ginoptc. r OIll. f11 Jt均;金l冽峪CPI;lfj限公J印jjlJ版权专有不得翻印* GjJ f( O. 75 字数19下-Y:2010年5月华1 1欠印刷1/ 16 川;js:880 x 1230 2010 年5月部门捉* I号:155114.0136 定价:15.兀(购买时请认明封面防伪标识)