SJ T 11021-1996 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡及锑的化学光谱测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准电子器件用银铜奸焊料的分析方法铅、秘、镑、铺、铁、镶、铝、锡及锦的化学光谱测定Analytlcal methods for silver copper brazing for electron device Determination of Pb、8i、Zn、Cd，Fe、Mg、Al，Snand Sb by spectrochemical analysis G8 9620.2 88 降为SJ/T11021-96 本定了用化定铅、锵、铮、铺、铁、镜、铝、锦，适用于银铜。定范围为O. 0005%uO. 01% 0 本标准遵守GB1467 品化学分析方法标准的总肘及一般规定。1

2、方法提本方法用硝酸溶解样品，中采用直流电弧，阳常的方式进行暗室处理和沉淀分离银，滤液蒸干后于400C灼烧成氧化物，在杯形石墨电极定银铜奸焊料中铅、钝、铮、铺、铁、镜、铝、锡、锦等杂质元素。用并制作工作曲线，确定杂剧目且2仪器2. 1 激发光源z可提供240V开路电压的直流电弧发生11110 2.2 摄谱仪z中型石咒副.u唰阳帽lAo2.3 测微光度计z要求当透射率在5%95%之间有土1.0%的精密度。2.4 8W 2.5 2.6平台5 试剂和材料 3. 1 基体银(99.999%)03.2 基体铜(99.999%)03.3 纯铅、铿、铮、铺、铁、镜、铝、锡、0 3.4 光谱纯石蜡唱队3.5 王

3、水硝酸+盐酸+水=1+3+3)03.8 硝酸密度1.42) 0 3.7硝酸。+1)03.8 (2+98)0 3.9 盐酸密度1.19). 3.10 盐酸。+1)03. 11 感光板E3. 12 显影檀A外I型.中华人民共和国电子1988-08-30 1989-02-01实1 、V矶18米吐尔，5283.;(3显植B品,108 GB 9620.2 88 一町，依次溶于700ml水(35-45C)中，冷却后稀释至lL。408 3.14定俐，28澳化饵，依次溶于700ml水(35，J45C)中.冷却后稀lL. 2408硫代俐，15g，15ml冰(98%) ,7.5g ，15g明矶，依次溶于700ml

4、水(35，45C)中，冷后稀梓至lL.4标4.1铅、钝-铸、liI、液20mg纯铅、错、铮、眉转移至200ml、铁、镑。.3)于同-100ml烧杯中，加10ml硝酸。.2)，加热榕解，排中，稀释至刻度，摇句.此榕液lml含铅、铺、悻、铺、铁、镜均为100.g. 4.2铝、阴、分别称取20mg铝、锡、锦(3.3)于同一100ml烧杯中，加10ml王水(3.日，加热榕解，冷却后转移至200ml容量服中，用盐酸(3.10)稀释至刻度，摇句，此溶液lml含铝、锡、锦均为100昭.4.3 标准样晶的合成4.3. 1 银铜基体的配对于DHLAgCu50，分别称取2.5008基体银(3.口，2.500g基体

5、铜(3.2)于6个100ml烧杯中s对于DHLAgCu28 ，分别称取3.600g基体银(3.1)、1.4008基体铜(3.2)于6个100ml烧杯中，加入25ml硝(3. 7)，加热槽解并排除二鸭阳四4.3.2 分别吸取O.00, 0.25, 0.50, 1. 00 , 2. 00 , 4. OOml铅、锡、铮、铺、铁、镇标准样品溶液(4.口，直接加入相应的银铜基体(4.3.1)中去.4. 3. 3 . 排条开始进行.O. 00 , 0.25, 0.50, 1. 00 , 2. 00 , 4. OOml铝、上燕干，然后分别移入相应的、锦标准溶液(4.2)于6个100ml烧杯中，基体(4.3.

6、1)中去.以下从试样制备5.25 5. 1 经滑稽处理后的样品1.OOOg于100ml中，加入5ml(3. 7)，低溶一一 5.2用水冲洗和杯，在搅拌下加入盐酸(3.10) (DHLAgCu28 1. 25ml , DHLAgCu50 , (3.10)检查沉淀是否完全.200ml (3.8)挽5次.-化银沉淀需用玻璃棒捣碎并用硝(3.8)洗4次，将沉淀移至小体积时移至50ml提增捐中，继续蒸至无水盐状，加盖后在400C灼烧20min.取出冷却后用玻璃棒将粉末研磨均匀.5.5 将粉末装入t3.5 X 4. 5mm杯形石愚电极并压紧，上电极用t3.5的石墨电极.2 式电阻护内于状见图1.8 激发和

7、以WP-100型平面B.1 8- .1 , B. 1.2 电施18A6. .3 电极距离13mm.6.2 6.2. 1 光谱级次.1嘱6.2.2 中心波蜒.3000B. 2. 3光拥.5mm.6.2.4 狭锺宽度.1如m.6.2.5 预撒时阔s元.8.2.6 睡光时倒，60s.GB 9620.2 88 5.5 3.5 倍、伊3 才F电极1 电极形状仪为例给出光条件.1240V 明系统.3.5 叫上电极6.2.7 撞光器避射事量4.5%，100%,. 4次，7 7.1 显影液A(3.12)与中定影5mJn，水洗10mJn，用7.2 撞表1撞出的分析，对于铮、幡和锚使用S3次.B(3.13)按0+

8、1)配制，在18u20C显影3min.水洗后在定影被(3.14)冲Vlo桐I光，对于铅、铝、矶、阴、光，以背景为内标扣用P标尺测光，AP-l鸣C，1ogR-logO制作工作曲线.作工作3 GB 9620.2 88 ， 品1-VAm NHMV、，-AV&草园。二析一，分一-aa- 表-% 元素 铝I Al3082.155 4.5 Cu3088.13 4.5 Bi2891.915 100 长波背景100 3261.06 4.5 伏波背景4.5 铁Fe3020.64 4.5 Cu3088.13 4.5 Ma2116.69 100 Cu2858.73 4.5 铅胁2833.064.5 Cu2858.7

9、3 4.5 Sb2598.05 100 Cu2858.73 4.5 街12839.9894.5 Cu2858.73 4.5 铸4.5 短波背景4.5 8工作i.t 根求出杂的, 制作工作曲线.根据试样的从工作曲线上 s 本方法的稠密度数据览表2.表2方法的精密合金DHLAaCu28 DHLAgCu50 (%) 定次数元素平均阳回(ppm) 变异系数%) 定平均(ppm) 标准(ppm) 19.8 1.2 6.1 9 20.9 4.8 9 21 1.1 8. 1 9 19.1 l 5.2 9 19.8 t.2 6. 1 9 20.6 1.9 9.2 9 铁21.3 2.1 9.9 9 21.3 . 4 6.6 9 19.3 1.4 1.3 9 19.6 1.3 6.6 9 20.1 1.4 6.8 9 21.0 1. 8 8.6 9 20.1 1.5 1.5 9 20.1 1. 1 5.5 9 20.9 0.9 4.3 9 20.1 0.7 3.5 9 铮18.9 0.9 4.8 9 20.8 1. 7 8.2 9 s 本标本标由中国民印制总公司国蕾五O三厂负 人E王自 4