SN T 0837.4-2006 三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏―硫氰酸汞分光光度法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0837.4-2006 三氧化二呻中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸宗分光光度法Determination of the amount of chlorine content in arsenic trioxide一Photometric method of distillation-mercuric thiocyanate 2006-04-25发布060905000061 2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言SN/T 0837共分为4个部分:一一出口三氧化二碑纯度的测定方法;一一一出口三氧化二呻中水分的测定方法;一一

2、出口三氧化二碑中铁的测定方法;一一三氧化二碑中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸隶分光光度法。本部分为SN/T0837的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人:江t寨伸。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 0837.4-2006 I 三氧化二呻中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸宗分光光度法SN/T 0837.4-2006 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了三氧化

3、二呻中氯离子含量的测定方法。本部分适用于三氧化二碑中氯离子含量的测定。测定范围为:0.001 O%O. 0300%。2 方法提要试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度230C-270C下进行蒸锢，逸出气体吸收于氢氧化铀溶液中。加入硫氟酸隶及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫佩酸隶反应，游离出硫氨酸根与铁(皿)显色，于分光光度计披长460nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和加入少量氧氧化铀蒸锢的二次蒸馆水。3. 1 氧氧化锅，优级纯。3.2 还原铁粉。3.3 硫辄酸录。3.4 氯化饵，优级纯。3.5 甲醇。3.6 高氯酸(p1.67 g/mL)。3. 7 硝酸(

4、p1.42 g/mL).优级纯。3.8 氮气，高纯。3.9 硝酸(2+1)。3.10 氢氧化铀溶液(0.2mol/L)。3. 11 高氯酸铁榕液z称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加入200mL硝酸(3.的，加热至溶解。加入60mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却。用水稀释至500mL.棍匀。3. 12 硫氨酸柔-甲醇溶液(5g/L):称取0.5g硫氨酸隶于250mL烧杯中，加入100mL甲醇，溶解完全后移入棕色瓶中保存。3. 13 氯离子标准贮存溶液z称取0.2103g优级纯氯化饵(经500C灼烧30min.并于干燥器中冷却至室温).置于250mL烧杯中，以适量水溶

5、解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此榕液1 mL含100g氯离子。3. 14 氯离子标准溶液z移取50.00mL氯离子标准贮存溶液(3.13)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10月氯离子。4 仪器及装置4. 1 分光光度计。4.2 蒸懵装置(见图1)。SN/T 0837.4-2006 4.3 控温电炉。1一一蒸馆瓶(100mL25标2一一25标准倒插磨口;3 氮气进气管(队54一一冷凝管;5一一导管(也3mm) 6一一比色管(15mL 7一一控温电炉。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试料。O. 00 1 OO. 005 0 O. 005 OO.

6、 010 0 O. 010 OO. 030 0 5. 2 空白试验随同试料做空白试验。2 单位为毫米5 6 冷却水试料量IgO. 500 0 O. 300 0 O. 100 0 SN/T 0837.4-2006 5.3 测定5.3.1 将盛有8mL氢氧化铀溶液的15mL比色管接于蒸馆装置的导出管，开启冷却水。5.3.2 将试料(5.1)置于蒸锢瓶中，加入50mL硝酸，立即将蒸锢瓶装在蒸馆装置上，以每秒3个5个气泡的速度通人氮气。5.3.3 接通电源，控制蒸锢温度在230.C-270.C ，蒸锢1h。关闭电源，取下吸收管。5.3.4 向比色管中加入1.5 mL高氯酸，棍均。冷却至室温。加入1.0

7、 mL硫氨酸录町甲醇溶液，混均。加入3.0mL高氯酸铁榕液，用水稀释至刻度，混均。室温静置(15-20)min。5.3.5 移取部分上述榕液置于3cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计披长460nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯离子量。5.4 工作曲线的绘制5.4. 1 分别移取0，0.50mL,1. 00 mL,1. 50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL, 3. 00 mL氯离子标准榕液于一组15 mL刻度比色管中，用水稀释至8mL。以下按5.3.4进行。5.4.2 将部分溶液移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度

8、。以氯离子量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 结果计算氯离子的含量以质量分数W.计，数值以%表示，按式(1)计算，计算结果表示到小数点后4位。式中z忡，咱X10-6 Wa =:.:.:.!_一一一一X100 m。mj一一从工作曲线上查得的氯离子量，单位为微克(g),; mo -试料的质量，单位为克(g)。7 精密度方法的精密度见表2。表2精密度氯离子的质量分数/%重现性r0.001 0 0.0005 0.0050 0.001 7 0.010 0 0.003 3 0.0200 0.006 3 0.0300 0.009 4 . ( 1 ) 再现性R0.000 6 0.001 8 0.003 4 0.006 5 0.009 6 CON-zmOLRZm 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准三氧化二呻中氯离子含量的测定蒸锢硫佩酸菜分光光度法SN!T 0837.4-2006 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷快开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2006年8月第一版2006年8月第-次印刷印数1一2000JG 定价6.00峰书号:155066 2-17071 SN/T 0837.4-2006