SN T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10－羟基－α－癸烯酸的检验方法.pdf

1、:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0854 - 2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-瓷基-樊烯酸的检验方法Method for the determination of 1 Q-hydroxy-decenoic acid in royal jelly and royal jelly powder for import and export 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0854-2000 前本标准是按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本

2、规定的要求对ZBX83 003-1987(出口蜂王浆和蜂王浆干粉中10-垣基，-费烯酸的测定方法进行修订的。本标准在技术上与ZBX83 003一1987基本一致，仅增补了抽样与制样方法。本标准从实施之日起，同时代替ZBX83 003-1987。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准主要起草单位z中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘德馨、孙保国、林雁飞。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准迸出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-握基-龚烯酸的检验方法Method for the determination of 10-hydroxy

3、-decenoic acid in royal jelly and royal jelly powder for import and export SN /T 0854 - 2000 代替ZBX83 003-1987 1 范围本标准规定了进出口蜂王浆、蜂王浆冻干粉检验的抽样和液相色谱幢验方法。本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干精中10-起基-，要烯酸(10-HDA)的检验。2 抽样与制样2. 1 检验批2.2 2. 3 以一报验批为一检验批，每一检验批蜂王浆不多于1t，蜂王浆冻干粉不多于250kg. 同一检验批商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。抽样数量批量，件抽样量，

4、件150 5 51100 7 100 10 抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，从每件内抽取l罐(袋)，每罐(袋取约50g，作为原始样品。2.4 制样方法原始样品总量不得少于200g，采用4分法，将样品分为两等份，加封后，标明标记，一份留存，另一份供检验。2.5 试样保存2.5.1 试样宜及时检验。2.5.2 在不能及时检验的情况下，应将试样于-18C以下冷冻保存。注z在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生含量的变化。3 检验方法3. 1 方法原理试样经乙醇处理，榕出10-HDA并沉淀蛋白质，加入内标后用乙醇定容，经离心或放置过夜，直接取上层清液测定。3.2 试剂和材

5、料中华人民共和国圄京出入境检验幢擅局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0854一2000除另有规定外，试剂均为分析跑，水为藕惰水。3.2.1 甲醇z紫外光谱纯或优银纯，3.2.2 元水乙醇z优级纯.J. 2. 3 乙醇:95%，优级纯。3.2.4 内标物z对题基苯甲酸甲醋。3.2.5 10-HDA标准晶199.0%以上(GSBx31001-88原湖北进出口商品检验局研制)。3.2.6 10-HDA标准糟液:每毫升含1.0 mg。称取0.0250 g置于抽真空硫酸干燥器内放置24h的10-HDA，称准至0.0001 g.榕于元水乙醇，移入25mL容量瓶中，用无水乙蹲定

6、容。J. 2. 7 内标溶液z每毫升含0.65mg。称取0.650g内标物(准确至0.0002 g).榕于无水乙醇，移入1 000 mL容量瓶中，用无水乙醇定容。3.2.8 盐酸槽掖:0.01mol/L. 3.2.9 流动相z甲醇啕0.01mol/L盐酸溶液(55十4日。3.3 仪器和设备3.3.1 高效掖相色谱仪:带紫外检测器，记录仪或微处理机。J. 3. 2 色谱柱:150mmX4 mm Nova-Pak C18柱.4mo3. 4 分析步骤3.4.1 蜂王浆z试样解冻至室温，用玻璃棒充分搅匀，称取0.5g样品，准确至Q.000 2 g.加2mL 0.01 mol/L盐酸榕液，搅句，加7mL

7、乙醇搅匀，移人50mL容量瓶中，加25mL乙醇，加10.0mL内标榕液，用乙醇定容，立即在超声波浴上混合15min或在撤涡棍匀器上混合15min，取出，在3000r/min离心10min或放置冰箱中过夜等测定。3.4.2 蜂王浆冻干粉1试样解冻至室温，称取0.16g.准确至0.0002 g，置于25mL烧杯中，加入预先混合好的溶液(含乙醇6mL, O. 01 mol/L盐酸榕液2mL)，搅匀，移入50mL容量瓶中，加10.0mL内标榕液，用乙醇定容。超声或游j雨?昆匀等以下步骤同3.4.1。3.4.3 色谱条件时检测披长:210nm。的柱箱温度:40C。c)流动相流速:1mL/min。3.4.

8、4 标准曲线绘制精确移取O.5,1. 0 , 2. 0 , 3. 0 , 4. 0和5.0mL 10-HDA标准溶液至10mL容量瓶中，加2.0mL内标溶液，用无水乙醇定容，分别进样2L，用峰面积比值计算，应呈线性。求出校正因子F。3. 4. 5 样品测定每个样品进样2L4L。3. 5 结果计算按式(1)计算:X=FX丰生X100 . ( 1 ) ris mi 式中:X一-10-捏基-要烯酸含量，%;F一一-校正因子;A, -试样中内标峰面积;A j -试样中被测组分峰面积;m，一一-内标质量，g;mj一一试样质量.g。2 SN /T 0854 - 2000 附录A(标准的附录)标准晶色谱圄l内标h-的.-Y4.00 Minutes 6.00 10-HDA标准品的液相色谱图COON-sg 问Zm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-握基-樊烯酸的检验方法SN/T 0854-2000 暗中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2200 定价6.00元 书号，155066. 2-13246