SN T 0855-2000 进出口蜂皇浆中10－羟基－α－癸烯酸的测定方法.气相色谱法.pdf

1、:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0855 - 2000 进出口蜂皇浆中10-瓷基-樊烯酸的测定方法气相色谱法Method for the determination of 1 Q-hydroxy-decenoic acid in royal jelly for import and export 一Gaschromatography 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0855一2000前吉口本标准是按照GB/T1.1一1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定编写的

2、。本标准是对原专业标准ZBX83 001-1987(出口蜂皇浆中10-起基-葵烯酸的测定方法气相色谱法的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX83 001-1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:王培粱。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂皇浆中10-瓷基-樊烯酸的测定方法气相色谱法Method for the determination of 10-hydroxy-decenoic acid in royal jelly for import and export Gas chro

3、matography SN /T 0855 - 2000 代替ZBX 83001-1987 本标准规定了用气相色谱法测定进出口蜂王浆中10是基-葵烯酸(简称10-HDA)含量的方法。本标准适用于进出口蜂皇浆中10-起基-葵烯酸含量的测定。2 测定方法2. 1 方法提要将样品水溶液调节至pH2.53. 0，用乙隧萃取10-HDA，萃取液中加入内标物，干燥后进行硅炕化，然后将硅烧化产物注入备有FID检测器的气相色谱仪中测定，用内标法比较定量。2.2 试剂除另有规定，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水。2.2.1 乙酿。2.2.2 三氯甲烧。2.2.3 10-HDA标准溶液:精确称取0.100g 10-

4、HDA标准品，溶于三氯甲饶，并稀释至50mL，摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于2mg 10-HDA。2.2.4 10-HDA标准使用液:准确吸取5.0mL 10-HDA标准溶破于50mL容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200吨。2.2.5 内标榕液:称取0.1000g十六酸或十七酸溶于三氯甲烧，并稀释到200mL，此溶液为每毫升相当于0.5mg。2.2.6 硅烧化试剂:BSA(N，0-对三甲基硅惋基乙酶胶)与TMS(三甲基氯化硅惋)，使用前以(2+1)体和、比混合。2.2.7 盐酸溶液:1 moI/L水榕液。2.2.8 氢氧化纳溶液:30%水溶液。2.3 仪器气相色谱

5、仪:备有FID检测器。2.4 测定步骤2.4.1 样品处理称取1g样品(准确到0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，加入80mL水，然后加数滴30%氢氧化纳溶液使样液澄清，加水稀释至刻度。吸取5mL样液于200mL分液漏斗中，加入15mL水，用1 moI/L盐酸调节pH至2.53. 0，接连用40，20，20，20mL乙酷萃取样液四次，合并酷层，用3X中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-06-22批准2000 -11-01实施1 SN /T 0855 - 2000 20 mL水洗涤酶层，每次待静置分层后将乙酷层集于200mL茄形瓶中，并在40C恒温水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干。加

6、入内标液2mL，再于旋转蒸发器上除去三氯甲烧，用氮气进一步吹干，加入0.5mL硅惋化试剂，塞紧盖子，激剧振荡摇匀，放置10min使硅烧化完全，进行气相色谱测定。2.4.2 气相色谱分析2.4.2. 色谱条件a)色谱柱:玻璃柱，2m X 3 mm (id) ，填充物为5%SE-30涂于ChromosorbWAW-DMCS ,80-100 目的担体。b)检测器:FID;c)柱温:190C;d)进样口温度:220C;e)检测器温度:220C;f)氮气流速:50mL/min; g)氢气流速:50mL/min; U空气流速:500mL/min o 2.4.2.2 标准溶液的制备取10-HDA标准使用液2

7、.0，4.0.6.0.8.0mL于小瓶中，各加2mL内标溶液，除去溶剂后加0.5 mL硅烧化试剂，振摇，放置10min。2.4.2.3 测定吸取1L经硅烧化处理的标准溶液和样品溶液注入色谱仪中，每个样品进样3次。以保留时间定性，以试样的峰面积与标准峰面积比较定量。3 结果计算与表述按式(1)计算校正因子2nu AU 咽4-E -m h一:-s -A A一F ( 1 ) nU AU m一-m A一-A F一:= 量X含的A D H .，。nUSEgb-4 ;积而机而中子面量面量样因峰质峰质试正标标准准算校内内标标计一二一-MJAmAm如中式 ( 2 ) 式中:X一一10-HDA含量.%;F一一校正因子;Aj一一试样中内标峰面积;A2 试样中10-HDA峰面积;mj一一试样中内标质量.mg;m2一一样品质量.mg.2 COON-mm。同Zm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂皇浆中10-蛙基-安烯酸的测定方法气相色谱法SN/T 0855 2000 等中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1/2字数4千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000 7c 定价6.00 唔书号:155066 2-13238