GB 12685-1990 三环唑原药.pdf

1、GB 1268590 1 主题内容和适用范围 本标准规定了三环唑原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于三环唑原药。 有效成分：三环唑 化学名称：5-甲基-1，2，4三唑并（3，4-b）苯并噻唑 结构式： 分子式：C9H7N3S相对分子质量：189.24（按1987年国际原子量） 2 引用标准 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：灰色或淡黄至棕黄色粉末，无可见外来杂质。 3.2 三环唑原药还应符合下列指标要求： （ m m）指 标 名 称 指 标 优 级 品 一 级 品 合 格 品三环唑含量 95.

2、0 90.0 80.0 页码，1/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm4 检验方法 4.1 三环唑含量的测定 4.1.1 方法提要 样品用三氯甲烷溶解，以正二十四烷作内标物，用SE-30Gas chrom Q为填充物的色谱柱，对三环唑进行分离和定量。 4.1.2 试剂和溶液 三环唑标准样品：已知含量99.0（ m m）； 内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质）； 三氯甲烷（GB 682）； 固定液：SE-30； 载体：Gas chrom Q或chromosorb W-HP,180250 m（6080目）； 内

3、标溶液：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长1m、内径3mm的玻璃柱，内装7SE-30Gas chrom Q（或chromosorb W-HP ），180250 m的填充物； 微量进样器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1 固定液的涂渍 称取约0.28g SE-30于250mL烧杯中，加入约25mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解，将已称好的约4g载体一次倒入上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀；待稍干后，倒入培养皿中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于1

4、00烘箱中，干燥2h。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并加热减量 酸度(以H2SO4计) 1.0 0.3 1.5 0.7 2.0 0.9 页码，2/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm裹以干净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连，出口

5、端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流速，分阶段升温至280，并在此温度下至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度： 柱室 240， 汽化室 290， 检测器 290； 气体流速： 载气（N2） 30mLmin；氢气 50mLmin； 空气 500mLmin； 记录仪纸速：4mm/min； 进样量：2 L； 保留时间： 三环唑约3min， 二十四烷约6min。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 页码，3/7GB 12685902006-3-29file:/C:Inetpubwww

6、rootdatagbmM1268500.htm 三环唑原药气相色谱图 1三环唑；2正二十四烷 4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备 4.1.4.3.1 标样溶液 称取三环唑标准样品0.125g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇匀。 4.1.4.3.2 试样溶液 称取约含0.125g三环唑的试样（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀（必要时进行过滤）。 4.1.4.4 测定 在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入2 l三环唑标样溶液，直到相邻两次进样的三环唑与内

7、标物峰面积比的变化小于1为止。然后按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； 页码，4/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm d 标样溶液。 4.1.4.5 计算 根据a、b、c、d四针的色谱图，分别求出a、d二针和b、c二针三环唑和内标物峰面积比的平均值。 三环唑的质量百分含量 X1按式（1）进行计算：4.1.5 允许差 本标准二次平行测定结果之差应不大于1.5。 4.2 加热减量的测定 称取10g试样（精确至0.001g）于已烘至恒重的称量瓶（高30mm、内径65mm）中，铺平，

8、置于烘箱中在1002下烘至恒重。 以质量百分数表示的加热减量 X2按式（2）计算：4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和溶液 丙酮（GB 686）； 缓冲溶液：将100mL 120gL乙酸溶液和100mL 40gL氢氧化钠溶液混合，用无离子水稀释到1000mL； 氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液， c（NaOH）0.02mol/L。 （1）式中： b、c二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；a、d二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；p 标样的百分含量，（ m/m）。X2 m1 m2/m100（2）式中： m1烘前称量瓶与试样的质量，g；

9、m2烘至恒重后称量瓶与试样的质量，g；m 称取试样的质量，g。页码，5/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm4.3.2 仪器 pH计：准确至0.1pH，应有温度补偿或温度校正图表； 电磁搅拌器； 玻璃电极：使用前应在水中浸泡24h； 饱和甘汞电极。 4.3.3 分析步骤 a使用上述电极和pH计，在20时测定100mL丙酮和10mL缓冲溶液的混合液的pH值。 b称取1g试样（精确至0.001g）放入200mL烧杯中，用100mL丙酮溶液，加入10mL水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20时丙酮-缓冲溶液混合液的p

10、H值为终点。 4.3.4 计算 以质量百分数表示的三环唑原药酸度 X3按式（3）计算：5 检验规则 5.1 三环唑原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三环唑原药都符合本标准要求。每批出厂的三环唑原药，都应附有一定格式的质量证明书 。 5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的三环唑原药的质量，检验是否符合本标准要求。 5.3 取样方法：按照GB 1605中的原药采样方法进行，将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。 5.4 检验结果中，如有的指

11、标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，既使只有一项指标不符合本标准要求，则整批三环唑原药为不合格。 5.5 当供需双方对质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 三环唑原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 X3 c V0.049/ m100（3）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；V 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的质量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示 的量。页码，6/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm6.2 三环唑原药用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净重不超过50kg（也可根据用户要求，采用其他形式的包装）。 6.3 贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风；不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 页码，7/7GB 12685902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268500.htm