1、中华人民共和国国家标准工业顺丁烯二酸面Male1c anhydride for industrial use 本标准参照采用国际标准ISO1390-1977工业顺了烯工酸醉试验方法儿1 主题内容与适用范围GB 3676-92 代替GB3676 83 本标准规定了工业顺丁烯二酸膏产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等。本标准适用于由苯或石油碳四馆分为原料经催化氧化制得的工业顺丁烯三酸厨。其主要用途为不饱和聚醋树脂、油漆、农药以及医药等的原料。分子式:C,H,03相对分F质量:98.058(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标
2、准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250极限数值的表示方法和判定方法GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位钳钻色号)GB 6679 固体化工产品采样通则GB 6682 实验室用水规格GB 7531 有机化工产品灰分的测定GB 7533 有机化工产品结晶温度的试验方法GB 8170 数值修约规则3 技术要求3. 1 外观z白色、徽黄色块状或片状结晶体g3. 2 工业顺丁烯二酸面质量应符合下表要求。项目吉量(以顺丁烯二酸西千计,%二三熔融色度(铀钻),号5二结晶点,c二三灰分,%三二铁
3、含量以Fet竹,ppm 画家技术监督局199201 14批准优等品一等晶99. 5 99. 0 25 50 52.4 52.0 0 005 0.005 5 告格品98.5 00 5 J. 5 1992 12-01实施161 GB 3676-92 4 试验方法本标准所用的试剂在没有注明其他要求时均为分析纯试剂。本标准所用的水,应符合GB6682中三级水规格。本标准所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603规定的方法制备。4. 1 含量的测定4. 1. 1 原理用氢氧化纳标准滴定溶液滴定,以盼歌为指示剂。4. 1. 2 试剂和溶液4.1.2.1 氢氧化饷标准i商定溶
4、液:“NaOH)= 0. 5 mol/L 0 4.1.2.2 盼欧指示剂,10g/L。4. 1. 3 分析步骤称取1g试样,精确至0.0002go置于250mL具塞锥形瓶中,用滴定管加入35mL氢氧化纳标准滴定溶液及35mL新煮沸并己冷却的水,微热至试样全部溶解,冷却到2030,加两滴酸歌指示剂,再用氢氧化纳标准滴定溶液继续漓定至微红色,30s不退色即为终点。4. 1. 4 结果计算含量梭式(1)计算:v . c 0. 049 03 x, =100 m 式中x, 含量以顺丁烯三酸薛i十),%;v 氢氧化纳标准i商定溶液消耗体积,mL;c一一氢氧化纳标准滴定浴液的浓度,mol/L;m一试样的质量
5、,如. ( 1 ) 0. 049 03 与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的顺丁烯二酸酶的质量。4. 1. 5 允许差平行测定两次结果的差值不得大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。4.2 熔融色度的测定4. 2. 1 分析步骤按GB3143中规定的方法,测定中取适量试样置于50mL比色管中,于65士2水浴中加热避免水汽侵入)。试样熔化后立即调整试样体积至刻度,轴向自测。当熔融试样内有白色沉淀影响比色时,可以将上层清液倾于另一只50mL比色管内并到刻度,然后重新进行比色,此操作仅适于合格品。4.3 结晶点的测定按GB7533中规定的方
6、法进行。4.3. 1 结晶管长130mm;保护管长110mm。4. 3. 2 主温度计的范围4070,长3035cm。4. 3. 3 热化浴,65土2恒温水浴。4. 3.4 冷却浴:空气冷却。4. 3. 5 称样量约35g0 4.4 灰分的测定按GB7531中规定的方法进行。162 GB 3676-92 称样量50g ,精确至1g 0灼烧温度650士25。保留士甘塌内的残渣A用于铁含量测定。4.5铁含量的测定按GB3049中规定的方法进行。4. 5. 1 使用由测定灰分得到的残渣A加入盐酸3mL,放在水浴上加热,使残渣A全部溶解,并将溶液蒸发至近干,冷却后用水全部溶解并转移到100ml,容量瓶
7、中。以下操作按GB3049规定进行。4.5.2 结果计算铁含量按式(2)汁算。式巾:x,铁含量,ppm;m, 查出的铁含量.g;m,灰分测定时所取试样的质量,go4. 5. 3 允许差m. x, = m, 平行测定两次结果的相对差值不得大于20%,取其算术平均值为测定结果。5 检验规则. ( 2 ) 5. 1 4正品Jii由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品各项指标符合本标准的要求。5. 2 使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、检验方法对所收到的工业顺丁烯二酸断进行验收。5. 3取样按c;B6679规定进行,每批重量不超过30t。对于块状产品,每块最大尺寸不应超过
8、10cm0 5. 4 取佯时用清洁干燥的取样器深入包装袋的上、中、下层均匀采取,取样量不得少于500g ,混合均匀后分别装在两个清洁、干燥、棕色磨口的广口瓶中,用聚四氟乙烯带封口粘贴标签,注明产品名称,批号和取样日期,瓶进行检验,另一瓶留样,保存三个月。5. 5 试样测定应在取样后的一周内进行,测定时将试样置于干燥的研钵内迅速研碎,混合均匀,避免水汽侵入。5.6 检验结果中如有4项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取样品,进行复验。所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格。5. 7 电供需双方对产品质量发生争议时,仲裁单位可由双方协商选定并按本标准的规定进行复验。
9、5. 8检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行,修约按GB8170进行。6 包装、标志、贮存和运输6. 1 工业顺丁烯二酸哥产品包装用大口铁桶、木桶或编织袋包装,内衬聚乙烯塑料袋,袋口热合或用绳扎紧,每个包装净重25kg或50吨。包装外面印有注册商标。6. 2 每批产品应附合格证,注明制造厂名称、批号、被别和净重。6. 3 工业顺丁烯二酸西干贮存于干燥通风的库房内,防火、防潮、防雨淋、日晒。自出厂之日起,贮存期为三个月。6. 4 在贮存和运输时勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,以免产品变质。运输时注意小心轻放,防止包装袋破损。163 国干。GB 3676-92 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由天津中河化工厂负责起草。本标准主要技术指标参照美国试验与材料协会标准ASTM03504 82规格标准顺丁烯二酸J 64
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