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GB 4651-1984 磷胺原油分析方法.pdf

1、GB 465184 本标准适用于由亚磷酸三甲酯与 , -二氯-N,N-二乙基乙酰基乙酰胺缩合而成的工业磷胺。 分子式:C10H19O5NClP结构式: 分子量:299.7(按1979年国际原子量) 1 检验方法 1.1 磷胺含量的测定 1.1.1 仪器与试剂 1.1.1.1 恒温水溶:温控精度1; 1.1.1.2 氢氧化钠(GB 62977),分析纯; 1.1.1.3 盐酸(GB 62277),分析纯; 1.1.1.4 无水碳酸钠(GB 63977),分析纯; 1.1.1.5 硫代硫酸钠(GB 63777),分析纯; 1.1.1.6 碘(GB 67577),分析纯; 1.1.1.7 淀粉; 1

2、.1.1.8 水:经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水; 1.1.1.9 2N氢氧化钠溶液:按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法第2章第2条配制; 1.1.1.10 2N碳酸钠溶液:按GB 60177第2章第5条配制; 1.1.1.11 5N盐酸溶液:按GB 60177第2章第3条配制; 1.1.1.12 0.1N碘标准溶液:按GB 60177第2章第10条配制; 1.1.1.13 0.1N硫代硫酸钠标准溶液:按GB 60177第2章第7条配制并标定; 页码,1/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.ht

3、m 1.1.1.14 0.5淀粉溶液:按GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法第2章第34条第22款制备。 1.1.2 测定步骤 称取磷胺原油1.2克(准确至0.001克),置于事先已加入50毫升水的200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取10.0毫升此溶液于250毫升碘瓶中,加入20.0毫升0.1N碘标准溶液,小心摇动碘瓶,充分混匀,再加入20毫升2N氢氧化钠溶液,摇匀,用水封口,置于暗处的恒温(251)水浴中,保持30分钟,取出,加入20毫升5N盐酸酸化,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕色,加入0.5淀粉溶液3毫升,继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点,记下消耗的

4、硫代硫酸钠标准溶液毫升数。 另取10.0毫升样品溶液,置于另一250毫升碘瓶中,加入20.0毫升0.1N碘标准溶液,小心摇动碘瓶,充分混匀,再加入5毫升2N碳酸钠溶液,摇匀,用水封口,置于暗处的恒温(251)水浴中,保护30分钟,取出,加入5毫升5N盐酸酸化,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入0.5淀粉溶液3毫升,继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点,记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数。 1.1.3 结果的表示和计算 磷胺重量百分含量( X1)按式(1)计算:X1( V2-V1) N (299.7/4)/ W (10/200)10001000.115 X3=( V2-V1) N 1

5、49.8/ W -0.115 X3(1)1.2 磷胺酸度的测定 1.2.1 试剂和溶液 1.2.1.1 氢氧化钠(GB 62977),分析纯; 1.2.1.2 溴酚蓝(HG 3122479); 1.2.1.3 氢氧化钠标准溶液,0.02N。按GB 60177第2章第2条配制并标定; 1.2.1.4 0.4溴酚蓝指示剂:按GB 60377第2章第34条第31款配制; 1.2.1.5 水:经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。 1.2.2 测定步骤 式中: N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度,N;V1样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升;V2样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫

6、代硫酸钠标准溶液的体积,毫升;W样品重,克;299.7磷胺的分子量;0.115由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值;X3脱氯磷胺重量百分含量。页码,2/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.htm 称取样品12克(准确至0.001克),置于250毫升三角瓶中,加入100毫升水,加入46滴溴酚蓝,立即用0.02N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点,记下毫升数,同时作一空白试验。 1.2.3 结果的表示和计算 磷胺酸度重量百分含量( X2)按式(2)计算(以H2SO4计):1.3 磷胺水溶性的测定 1.3.1 仪器与试剂

7、 1.3.1.1 100毫升带磨口塞的玻璃量筒; 1.3.1.2 无水氯化钙,分析纯; 1.3.1.3 氯化镁(GB 67278),分析纯; 1.3.1.4 碳酸钙(HG 3106677),分析纯; 1.3.1.5 盐酸(GB 62277),分析纯; 1.3.1.6 标准硬水:具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB 160379农药乳剂稳定性测定方法第6条配制。 1.3.2 测定步骤 取100毫升标准硬水,加入100毫升带磨口塞的量筒中,用移液管吸取磷胺样品0.25毫升,加入量筒内的硬水中,盖上塞子,5秒钟内,上、下倒置三次,静置30秒后观察,如样品在硬水中全溶,即为水溶性合格。 1.4

8、脱氯磷胺含量的测定 1.4.1 仪器 a. 气相色谱仪:102G(上海分析仪器厂生产)或附有热导池检测器的其他类型仪器。 b. 色谱柱:长2米,内径3毫米不锈钢柱。 c. 微量注射器:10微升。 1.4.2 试剂 X2(V1-V2)N 0.049/ W 100(2)式中: N氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;V1滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;V2滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;W样品重,克;0.049每毫克当量硫酸的克数。页码,3/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.htm 1.4.2.1 丙

9、酮(GB 68678),分析纯; 1.4.2.2 三氯甲烷(GB 68278),分析纯; 1.4.2.3 脱氯磷胺标准品; 1.4.2.4 磷酸三丁酯(内标物),色谱纯; 1.4.2.5 101白色硅烷化担体(上海试剂一厂生产),6080目; 1.4.2.6 SE-30(固定液),进口。 1.4.3 色谱柱的制备 用三氯甲烷作溶剂,配制10SE-30固定相,担体使用101白色硅烷化担体(6080目),待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装入色谱仪,柱出口先不接检测器,通以较低流量(如15毫升/分)的载气,分段缓慢升温至250,连续老化24小时。按操作条件将仪器调整到正常工作状态,待基线平稳后,即可开始测

10、定工作。 1.4.4 操作条件 以102G型仪器为例: a. 柱温:200(实际温度); b. 汽化温度:220(表温); c. 载气:氢气(H2);d. 柱前压:1公斤/厘米2;e. 载气流量:17毫升/分; f. 桥流:200毫安; g. 衰减:1/1; h. 纸速:5毫米/分; i. 进样量:4微升; j. 保留时间:脱氯磷胺5.1分;磷酸三丁酯3.2分。 1.4.5 测定步骤 称取磷酸三丁酯0.1克,放入25毫升容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,此为内标溶液,再分别称取脱氯磷胺标准样品0.15克和磷胺被测样品0.280.32克(准确至0.0002克),于两个青霉素小瓶中,在标准样品和被测样品

11、中各加入2.5毫升内标溶液,充分混匀。待仪器正常后,按一针标准、二针样品、一针标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品中脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值。 脱氯磷胺标准品色谱图如下: 页码,4/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.htm 脱氯磷胺标准品色谱图 1乙酰乙酰二乙胺;2一氯代乙酰二乙胺; 3二氯代乙酰乙酰二乙胺;4磷酸三丁酯;5 脱氯磷胺;6 磷胺;7 -磷胺 1.4.6 结果的表示和计算 脱氯磷胺重量百分含量( X3)按式(3)计算:页码,5/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.htm X3HiWsP/HsWi(3)式中: Hi被测样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值;Hs标准样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值;Wi被测样品的重量,克;Ws标准样品的重量,克;P 标准样品中脱氯磷胺的含量,。页码,6/6GB 4651842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM465100j.htm

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