GB 4689.13-1984 皮革 二氯甲烷萃取物的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准皮革一二氯甲炕萃取物的测定Leather Determination of matter soluble In dlchloromethane UDC 675:“3.”z GB 46 8.13-84 ISO 40” 1977 本标准规定了皮革中二氯甲烧萃取物的测定方法，适用于各种类型的皮革。脂肪和类脂肪物质不可能用有机溶剂从皮革中全部萃取出来。它们可能部分在皮革中溶解，部分与皮革键合。另一方面，溶剂可以溶解非脂肪物质，例如，硫磺和填充物质。这两种物质能引起测定脂肪的酸值和皂化值的困难。注z本方法中所规定的仪器和操作也适用于二氯甲院以外的溶剂对皮革进行萃取。如果由于其他原因

2、使用了别的溶剂，那么在试验报告上应注明所使用的溶剂。本标准等同采用国际标准IS0 4048-1977 （皮革二氯甲烧可溶物的测定。1 定义可萃取物质z用二氯甲烧从皮革中可以萃取出来的脂肪和其他可溶物。Z原理将己制备好的革样用二氯甲烧连续萃驭。蒸发萃取物中的溶剂。在102 2中干燥萃取物并称重。S试剂在分析过程中，只能使用分析纯的试剂。. 1 二氯甲炕g沸点为3840，应是新蒸馈的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化钙的上面。注意z二氯甲烧有毒性，使用时应小心。注g二氯甲烧经长时间放置后，应进行有无形成盐酸存在的试验。具体操作如下e用1mlO.l N硝酸银榕被加JLltOml二氯甲烧中摇荡。如硝酸银溶

3、液变混浊，二氯甲统就应重新蒸馆并按3.1条的要求进行保存经过使用后的二氯甲锐，回收蒸馆后，仍可使用。4仪器普通试验室仪器和特殊仪器。4. 1 索氏萃取器g包括一个容量合适的萃取烧瓶和一个冷凝管04.2 滤纸筒g尺寸大小合适的滤纸筒或适用的玻璃滤钟。4.3烘箱g能保持102士2。5取样5. 1 整张革s双方如无特殊规定，按GB4689.3-84 （皮革一取样一批样的取样数量规定的批样取样法取样。5.2非整张革g按GB4689.1-84皮革一试验室样品一部位和标志的规定取样。5.8 其他z可根据需要按有关规定或合同取样。国家标准局1”4-10-06发布1985 - 05 们实施253 GB 46

4、8 .13 84 S测定方法6. I 按GB4689.11-84皮革一化学试验样品的制备的规定制备样品。6.2 称取100.lg己制备好的样品，并均匀地填人滤纸筒或玻璃钟内（4.川，在皮革面上覆盖一薄层事先用二氯甲烧脱过脂的棉花。6.3将盛有两个玻璃珠的萃取烧瓶放在102 2烘箱中加热30min后，放入干燥器中冷却，取出称重并恒重。8.4 开始用二氯甲烧连续萃取见注，控制每812min回流一次，在溶剂回流至少30次后，从含有萃取物的烧瓶中将二氯甲烧蒸出（见注。8.5 在保持102 2的烘箱（4.3）中干燥萃取物4h （如果在干燥前见到有水珠，应加入12ml 酒精）。放人干燥器中冷却30min后

5、称重。8.6 重复干燥、冷却和称重的操作至少3次，或用1h的重复干燥时间，两次称重相差不超过0.01 g1 或总干燥时间为8h （见注。注：二氯甲烧也能从皮革中溶解非脂肪材料，如硫磺可从烧瓶底部的黄色沉淀辨认出有硫横。若硫磺引起分析的困难，可按下述方法将它除去g用最少量的乙腿溶解萃取物，并通过一小块棉花过滤到已称重的烧瓶中去。用乙酷彻底洗涤棉花过滤器后，在热水浴上蒸锢，以除去萃取物中的乙隧。在进行这项操作前要预先与明火隔开。如果硫璇再次沉淀，还要重复这个操作在乙越蒸掉后，将烧瓶和残渣进行干慷并称重。萃取物可以用于分析，例如可用于测定脂肪的酸值和皂化值，或测定皮革的游离脂肪酸含量。溶剂除掉后，萃

6、取后的革样可按GB4689.16-84 （皮革一点溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定进行水溶物的测定。7结果的表示7. I 计算所得到的二氯甲烧（或另外规定的溶剂）萃取物，以重量百分数表示，并按下式计算s式中zM，一一试样的重量，UM，一萃取物的重量，E。结果按绝F换算。7.2 重复性二氯甲烧萃取物（%）M. =;t x 100 在同一实验室内，同一操作者所做的平行双份测定结果，相差不得超过0.2%。按所用皮革样的原始重量计算。7.3 再现性在不同实验室内，不同的操作者对同一样品进行测定的结果，相差不得越过0.5%。按所取皮革样的原始重量计算。S试验报告试验报告应包括下列内容za. 是否采用本标准，b. 样品标志是否完整，c. 溶剂的特性，d. 测试的结果及其平均值，保留一位小数，e. 对结果有影响的任何特殊情况，应详细记录。254 GB 46 8 .13-84 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。255