GB 474-1996 煤样的制备方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB 474-1996 煤样的制备方法代替GB474-83 Preparation of coal sample 本标准等效采用了I巳SO1988一1975(硬煤一采样第8章全水分测定煤样的制备和第9章一股分析煤样的制备1 主题内容与适用范围J 本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。丰;标准适用F将各种煤的商品煤样、煤层煤祥、生产煤样、生产检查煤祥、煤芯煤祥和其他煤样制备IJ1(一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2 引用标准GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法(;B 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定

2、方法3 肯IJ样总则3. 1 制佯的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留祥量为准。3-2 煤佯制备和分析的总精度为O.05A ，并无系统偏差。A为采祥、制样和分析的总精密度(见GB475.A值的规定见附表Al。3. 3 在FJIJ情况F需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:a 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;b 对煤样由IJ备的精密度发生怀疑时;c 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。4 试卉。4. 1 .且他详(日G/T2323)，工业品。4.2 硝酸银溶液1%水溶液。称取约1g硝酸银

3、(GB670)。溶于100时，水中，并加数滴硝酸(GB/T 626)，贮存于深色瓶中。5 设施、设备和工具5. 1 煤佯室(包括市j样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的国家技术监督局1996-06-14批准1997-02-01实施155 GB 4 7 4 - 1 9 9 6 房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。5.2 适用制样的破碎机为领式破碎机、锤式破碎机、对粮破碎机、钢制棒(球)磨机、其他峦封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎

4、缩分机等。5. 3 子工磨碎煤样的钢板和钢程。5.4 不同规格的二分器(如图l所示)，二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.53倍，但不小于5 mm。格槽数目两则应相等，各梅槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60005. 5 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀钵铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增陀磅称、清扫设备和磁铁。图l二分器示意图5.6 贮存全水分煤祥和分析试验煤祥的严密容器。5. 7 振筛机和孔径为25，13，6，3，1和0.2mm及其他孔径的方孔筛，3rnm的圆孔筛。5.8 可控制温度在4550C的鼓风干燥箱a5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10 捞取煤样的捞勺，用网孔

5、。.5mmXO. 5 mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2.5. 11 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀铐铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。5.12 液体相对密度计一套，测量范围为1.002. 00，最小分度值为O.01. 6煤样的制备6. 1 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤祥质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。6. 2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤佯。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先

6、在低于50C温度下适当地进行干燥。6. 3 除使用联合破碎缩分中il外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。156 GB 474-1996 6. 4 煤样的制备既可J次完成，也可分几部分处理。若分几部分，贝每部分都应按同一比例缩分出煤样.再将f干部分煤样合起来作为一个煤样。6. 5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以冲洗，弃去冲洗煤后再处理煤样。

7、处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤祥。6.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误恙。6. 7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2，粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75 kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少f100 g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项吕所用的煤祥的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小子雯求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8 缩分机必须经过检验方

8、可使用。检验缩分机的煤样包括留祥和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。6.9 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸宾应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤祥。6. 10 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样

9、被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤佯经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6. 11 在粉碎成0.2mm的煤祥之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm 的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4.以便使用时混合).送交化验室化验。空气f燥方法如下将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50C下干燥。如连续干燥1h 后.煤样的质量变化不超过O.1 %.即

10、达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎3iIJo. 2 mm之前进行。6. 12 煤芯煤样可从小子3mm的煤样中缩分出100g.然后按6.11规定制备成分析用煤祥。6.13 全水分煤样的制备6. 13. 1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。6. 13. 2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤祥破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取，装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4).称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速。157 GB 474

11、-1996 25 mm的煤祥25 mm 乍主筛孔25mm 注60kg 13 mm 筛孔13mm 注15kg 注6mm 2i 全水分煤样筛孔6mm 7.5 kg 3 mm 全*分煤样筛孔3mm 注3.75kg lmm 父减灰用的煤样使用二分器缩分时的存查煤样注0.-5kg) 筛孔1mm 100 g 0.2 mm 存查煤样二三0.5kg) 筛孔0.2mm 分析媒样货一破碎A一掺告一缩分口工口卫一过筛图2，煤样的制备程序15 GB 474-1996 。一煤样堆的中心，r煤样堆的半径图3九点法取全水分煤样布点示意图6.14 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参

12、照表10表l标签分析煤样编号来样编号煤矿名称煤样种类送样单位送样日期制样日期分析试验项目备注6. 14. 1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2 商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。6. 14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4 其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。7 煤样的减灰7. 1 l正分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小子3mm的原煤煤样放入重液中减灰。159 GB 474 -19 96 7.2 减灰噎液只);i(f t辞水溶液。重液的相对密度规定如下7. 2

13、. 1 烟煤、褐煤一般月相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10%，应另取煤们用相对密度为L.35的重戒减灰，如灰分仍大于10%，贝IJ不再减灰。7.2.2 无烟煤H肘l的F减4灰重液丰柑H对密度(减灰相对密度lP可I按原煤样的干基真相对密度(TRD叫:;川)沁d、干燥无矿物质基真相1对、J密度(门r、R则D范;旦;)沁川川川i川，1和干基灰分(Ad)的关系式汁算。CTRD;:)d=CTRD;:ldmmf+O. 01Ad . . . . . . . ( 1 ) 减从相付密度的计算步骤如下.a 先按GB212和1GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和

14、干基真相对密度按式C2 )算出燥无矿物质基真相对密度:(TRD;)dmmf= (TRD)d-O. OlAd . ( 2 ) b 根据干燥尤矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度(TRD)，doCTfWi:lf.d = CTRD;:)d叫+0.01X8. (3) 将计算出的CTIW;:lf，d值的小数第二位四舍九改(即0.04及以下均取为O.00,0. 090. 05均取为0.05)取。或5，即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表二重液的相对密度和重液中氯化僻的浓度相对密度氯化铸在水溶液中的浓度.g/L. 30 30.4 1. 3s 34.6 1. 10 38.5 1. 45

15、 42.2 1. 50 45.7 1.55 49.0 . 60 52. 1 1. 65 55.0 . 70 57.8 1. 75 60. 5 . 80 62.9 .85 65.4 . 90 67.8 7.3 减灰操作步骤z7. 3. 1 :喋样减1反之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。7. 3. 2 Jt.(E粒度小于3mm的煤样中加入少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅作.然后放进至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化伴。煤化程度低的煤(如褐煤、*焰煤)先用冷水把表面的氯化铸冲掉，然后再用5060C的热水

16、浸lt 、两次，每次至少5min.最后再用冷水冲净。煤粒f:的氯Itf辛冲洗干净的标志是z分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中得JJOP il尚1%的硝酸银溶液，其乳浊度相同。7. 3. 3 减灰后的浮煤，倒入镀铸铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm)，在4550C的机lild|悚箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。I (i I ) GB 474 -1996 附录A制备煤样全过程的精密度的检验方法(补充件)本方法的目的是检验实测值和0.05A2之间的差值是否有显著性。A1 首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分)，然后，再分别把每一部分当作一

17、个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值Ch)。做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值高。A2 连续两组的平均值E均小于O.37 A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值豆大于O. 37 A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求(见表A1)。原煤、筛选煤干基灰分运20%士/lOX灰分但不小于士1%(绝对值)表A1采样、制祥和分析总精密度干基灰分20%:i: 2% (绝对值)附录B缩分机的检验方法(补充件)精煤土1%(绝对值)其

18、他洗煤(包括中煤)土1.5%(绝对值)本方法的目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合O.05A2的要求和缩分机有无系统偏差。B1 精密度的检验B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分，制备战空气干燥煤样，按GB212化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者于基灰分的差值Ch)。至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值注:如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样，则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值hJh2。B1- 2 连续两组的平均值孟均小于O.37 A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值画大于O.

19、37 A，则不符合要求。B2 系统偏差的检验B2. 1 把本附录11.1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值dC带正负号)代入式CBl)和(82)，求出平均差值3和方差Vd，161 GB 474-1996 d= U 一n ) -B ( Vd= U一旦旦n - 1 . ( B2 ) 式中:n-差值的数目。再把函、Vd和n代入式(B3)，求出计算值t，0 tc = 且i王而;.( B3 ) 从表Bl(t值表)查出自由度n-1、显著性水平为0.05的t值。如果tot，则认为缩分机有系统偏差，其估计值为2。表B1t值表自由度tO. 05 自由度tO.05 9 2. 26 22 2.07 10

20、2.23 23 2.07 11 2.20 24 2.06 12 2.18 25 2.06 13 2. 16 26 2.06 14 2. 16 27 2.05 15 2. 13 28 2.05 16 2. 12 29 2.04 17 2. II 30 2.04 18 2.10 40 2.02 19 2.09 60 2.00 20 2.09 120 1. 98 21 2.08 1. 98 、附加说明z本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本标准主要起草人孟宪英、段云龙。本标准于1964年10月首次发布。162